Page 998 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 2. 6g，加 水 1000ml使 溶 解 ，加 三 乙 胺
3ml，摇 匀 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 . 5 为 流 动 相 A ; 乙 腈 -甲 醇
(18 : 82)为 流 动 相 B; 流 动 相 A-流 动 相 B(55 : 45)为 流 动 相 ；
检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。取 4-(4-羟 苯 基 )-2-丁 酮 （杂 质 I )对 照 品
与 盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 制 成 每 l m l 中
分 别 含 0. 3 m g 和 0 . 5 m g 的 混 合 溶 液 ，取 20卜1 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 多 巴 酚 丁 胺 峰 计 算 不 低 于 2000，
多巴酚丁胺峰与杂质I 峰的分离度应符合要求。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 5m l，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20fxl，注 入 液 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 对 照 品 适 量 ，精 密
称 定 ，加 流 动 相 制 成 每 l m l 中 约 含 多 巴 酚 丁 胺 0. 5 m g 的 溶
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 。
【规 格 】 2ml ! 2 0 m g (按 C 18H 23N 0 3 计 ）
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
盐酸多西环素
Yansuan Duoxihuansu
Doxycycline Hyclate
OH O OH O O
， ，士 ，士NH2
HC1 C2H5OH H20 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计 算 ，含 乙 醇 的 量 应 为
十 m 0H h 八
h 3c c h 3
C 22H 24N 20 8 ?HCl ?y C 2H 5O H ?y H 20 512.93
本 品 为 6-甲基-4-(二 甲 氨 基 ）-3，5 ，1 0 ,1 2 ，12?-五 羟 基 -1，
11-二 氧 代 -1,4,4a,5,5a,6,11，12a-八 氢 -2-并 四 苯 甲 酰 胺 盐 酸
盐 半 乙 醇 半 水 合 物 。 按 无 水 与 无 乙 醇 物 计 算 ，含 多 西 环 素
(C22H 24N20 8)应为 8 8 .0 % ?9 4 .0 % 。
【性 状 】 本 品 为 淡 黄 色 至 黄 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 丙 酮 中 微 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 100) 的 甲 醇
溶 液 (1— 100)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的溶
液 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，按 无 水 与 无 醇 物 计 算 ，
比 旋度 为 一 105°至 _ 1 2 0 °。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 ltnl中 含
20伸 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
269 n m 和 3 5 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 3 4 n m 和 2 9 6 n m 的
波长处有最小吸收。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 386
图)一 致 。
盐酸多西环素
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的
溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 2.0? 3.0。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 多 西 环 素 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ;精 密 量 取 适 量 ，用 O.Olmo l/L盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 多 西 环 素 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量 测
定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，
分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2
倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，美 他 环 素 与 ■ 多 西 环
素 峰 面 积 均 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （2.0% ) ，其 他 单 个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （1.0% ) ，
各杂质峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍
(4. 0% ) 。
杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 100)的
甲 醇 溶 液 (1— 100)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的
溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在 490nm 波 长 处
测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0.12。
乙 醇 取 本 品 约 l.Og，精 密 称 定 ，置 10 m l 量 瓶 中 ，加 内 标
溶 液 (0. 5 % 正 丙 醇 溶 液 ）溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试
品 溶 液 ;精 密 称 取 无 水 乙 醇 约 0. 5g ，置 100 ml量 瓶 中 ，加 上 述
内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 气 相 色 谱
法 （通 则 0521)，用 二 乙 烯 基 - 乙 基 乙 烯 苯 型 高 分 子 多 孔 小 球
作 为 固 定 相 ，柱 温 为 135°C;进 样 口 温 度 与 检 测 器 温 度 均 为
150°C。 乙 醇 峰 与 正 丙 醇 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2/xl，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记
4. 3 % ? 6. 0 % 。
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 08 32第 一 法 1)测 定 ，
含 水 分 应 为 1 . 5 % ?3.0% 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 lg，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残 渣
不 得 过 0.2% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则
08 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 5
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （p H 值 适 用 范 围 应 大 于 9 ) ; 以 醋 酸 盐 缓 冲 液
[0. 25 m o l / L 醋 酸 铵 -0. l m o l / L 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 - 三 乙 胺
(100 : 10 ：1 ) ，用 冰 醋 酸 或 氨 水 调 节 p H 值 至 8.8]-乙 腈
(85 : 15)为 流 动 相 ；柱 温 为 35°C;检 测 波 长 为 2 8 0 m n 。称 取 土
霉 素 对 照 品 、美 他 环 素 对 照 品 、矛 多 西 环 素 对 照 品 及 多 西 环 素
对 照 品 各 适 量 ，加 O.Olmol/ L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 分 别 约 含 土 霉 素 、美 他 环 素 、丨 多 西 环 素 0. l m g 与 多 西
环 素 0. 2 m g 的 混 合 溶 液 ，取 2(^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ，多 西 环 素 峰 与 矛 多 西 环 素 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 4.0，多 西
环素峰与杂质F 峰间的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 O.Olmol/L盐 酸 溶 液
951