Page 997 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸多巴酚丁胺注射液
( 通 则 06 31),p H 值 应 为 4. 5? 6. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 0. 10g，加 新 沸 过 的 冷 水 1 0 m l 溶
解 后 ，溶 液 应 澄 清 。
溶 液 的 颜 色 取 本 品 ，加 甲 醇 -水 （1 : 1)溶 解 并 稀 释 制 成
每 l m l 中 含 2 0 m g 的 溶 液 （如 必 要 ，可 在 30? 35°C下 微 热 助
溶 ），迅 速 冷 却 至 室 温 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测
定 ，在 4 8 0 m n 波 长 处 的 吸 光 度 值 不 得 大 于 0.04。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 A-流 动 相 B(65 : 35) 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
密 量 取 1ml，置 1 00ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 A-流 动 相 B(65 : 35)
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则
0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸
钠 2. 6g,加 水 1000ml使 溶 解 ，加 三 乙 胺 3ml，摇 勻 ，用 磷 酸 调
节 p H 值 至 2. 5 为 流 动 相 A ; 乙 腈 -甲 醇 （18 : 82)为 流 动 相 B;
按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 2 8 0 n m 。 理 论 板 数 按 多 巴
酚 丁 胺 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液
各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰
面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
的 主 峰 面 积 （1.0% ) 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 65 35
5 65 35
20 80
20 20 80
25 65 35
26 65 35
30
残 留 溶 剂 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ；另 取 苯 和 丙 酮 ，精 密 称 定 ，用 JV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 苯 0. 2 jx g 和 丙 酮 0. 5m g 的 混 合 溶 液 ，作 精 密 量 取 1ml，置 10 0 ml 量 瓶 中 ，用 流 动 相 A-流 动 相 B(65 :
为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）试 验 ，
用 1 0 0 % 聚 二 甲 基 聚 氧 硅 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度
为 40°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 260°C，维
持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;检 测 器 温 度 为 270°C。取 对
照 品 溶 液 1/xl,注 入 气 相 色 谱 仪 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符
合 要 求 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 1/xl，分 别 注
人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，苯 与 丙
酮的残留量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0. 1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则
08 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.25g，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸
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中 国 药 典 2015年版
1 0 m l 使 溶 解 ，再 加 人 醋 酐 50ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用
高 氯 酸 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验
校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lmol/L)相 当 于 33. 7 9 m g 的
C 18H 23N 0 3 ?H C 1 。
【类 别 】 卩 肾 上 腺 素 受 体 激 动 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 注 射 液
附：
杂质I
0
Q o Hi20 2 164. 20
4-(4-羟 苯 基 )-2-丁酮
盐酸多巴酚丁胺注射液
Yansuan D uobafending’ an Zhusheye
Dobutamine Hydrochloride Injection
本 品为盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 的 灭 菌 水 溶 液。含盐酸多巴酚丁
胺 (C18H 23N 0 3 ?HC1 ) 按 多 巴 酚 丁 胺 （C 18H 23N 0 3) 计 算 应 为
标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，加 三 氯 化 铁 试 液 1 滴 ，溶 液 显 绿 色 ，
再 加 氨 试 液 1 滴 ，即 变 为 蓝 紫 色 、紫 色 ，最 后 呈 紫 红 色 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 p H 值 应 为 2. 5? 5. 0(通 则 0631) 。
有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 5ml，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动
相 A-流 动 相 B(65 ：35)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
35)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 盐 酸 多 巴 酚 丁 胺 有
关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍
(0.5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
(1.0 % ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 盐
酸 多 巴 酚 丁 胺 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 2 E U 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶