Page 993 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸伊托必利片
二 甲 氧 基 苯 甲 酰 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 2Qh 26n 2o 4 ?
H C l 不 得 少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 略 溶 ，在
三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ）为 191? 196°C。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 15Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 (通 则 0401) ，在 分 钟 35°C的 速 率 升 温 至 260°C，维 持 2 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
2 5 8 m n 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 (￡：丨么）为 325? 345。
【鉴 别 】 （1) 取 本 品 约 2 5 m g ，置 干 燥 的 试 管 中 ，加 丙 二
酸 约 3 0 m g 与 醋 酐 0. 5ml,加 热 ，显 红 棕 色 。
(2)取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 1 5 % 的 溶 液 ，照 紫
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 5 8 n m 的 波 长 处 有
最 大 吸 收 ，在 2 3 8 n m 的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1187
图 ）一 致 。
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测
定 ( 通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5? 5. 5 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第
一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 2 号 或 黄 绿 色 2 号 标 准
比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1m l，置 100m l量
瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效 液 相 色
谱 法 （通 则 0512)测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂
(Kromasil C 1 8 ，4. 6mm X 250mm, 5/xm 或 效 能 相 当 的 色 谱
柱 ）；以 0.05inOl / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 稀 磷 酸 或 稀 氢 氧 化 钾
溶 液 调 节 p H 值 至 4.0)为 流 动 相 A ，以 乙 腈 为 流 动 相 B ，按
下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 258nm。取 对 照 溶 液
2 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，伊 托 必 利 峰 的 保 留 时 间
约 为 1 0 分 钟 ，伊 托 必 利 峰 与 其 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合
要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 3 倍
( 0 . 3 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
0. 0 1 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
0 80 20
12 80 20
17 60 40
22 60 40
23 80 20
38 80 20
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 制 成 每 l m l 中含
4 0 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 三 氯 甲 烷 与 甲 苯 各 适 量 ，
精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚 砜 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 24网 与
356M g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 1ml，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用水 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 (通 则 0861
第 三 法 )测 定 。用 5 % 二 苯 基 - 9 5 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极 性相
近 )为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 为
35°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 3°C的 速 率 升 温 至 175°C，然后以每
100°C ?检 测 器 温 度 为 260°C，不 分 流 进 样 。取 对 照 品 溶 液 ljul
注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合
要 求 ，各 峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 不 大 于 10% 。精 密 量 取 对 照 品
溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1M1，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按外
标 法 以 峰 面 积 计 算 。三氯甲烷与甲苯的残留量均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5% (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 20ml
溶 解 后 ，加 醋 酐 50ml，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴
定 液 (O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
l m l 的 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l mol/L) 相 当 于 39. 4 9 m g 的
C 20H 26N 2O 4 ?H C L
【类别 】 胃 肠 动 力 药 。
【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
【制剂 】 （1)盐 酸 伊 托 必 利 片 （2) 盐 酸 伊 托 必 利 分 散 片
(3)盐 酸 伊 托 必 利 胶 囊
盐酸伊托必利片
Yansuan Y itu o b ili Pian
Itopride Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 伊 托 必 利 （C m H 26N 2〇4 ?H C l )应 为 标 示 量 的
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，薄 膜 衣 片 除 去 包 衣
后显白色或类白色。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 伊 托 必
利 2 5 m g ) ，置 干 燥 的 试 管 中 ，加 丙 二 酸 约 3 0 m g 与 醋 酐 0. 5ml,
加 热 ，显 红 棕 色 。
(2)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 伊 托 必 利 100mg) ，
加 甲 醇 10ml，振 摇 使 盐 酸 伊 托 必 利 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 伊 托 必 利 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 制 成 每
l m l 中 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通