Page 1000 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 7 6 n m 的 波 长 处 测 定 吸
光 度 ；另 取 多 西 环 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的
溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精 密
称 取 适 量 （约 相 当 于 多 西 环 素 O.lg)，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
O.Olmol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量
取 续 滤 液 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 0. O l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 多 西 环 素 项 下 的 方 法
测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 盐 酸 多 西 环 素 。
【规 格 】 0 .lg(按 c 22h 24n 2o 8 计 ）
【贮 藏 】 密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
盐酸多沙普仑
Yansuan Duoshapulun
Doxapram Hydrochloride
HCI, H20
C24H 30N 2O 2 ?H C I ?H 20 432. 99
本 品 为 （士 ）_1-乙 基 -3，3-一 苯 基 -4-(2-吗 琳 乙 基 )-2-卩比略
烷 酮 盐 酸 盐 一 水 合 物 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 24H m N 20 2 ?HC1
应为 98. 0 % ? 100. 5°/oa
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 水 、三 氯 甲 烷 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 217? 221°C。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含
0. 4 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
252n m、2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 4 4 n m 、
254nm与 262nm的波长处有最小吸收。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 643
图 ）一 致 。
(3)本 品 显 氯 化 物 的 鉴 别 反 应 (通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 50g，加 水 5 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 3. 5? 5. 0 。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og,加 水 50m l 溶 解 后 ，
溶液应澄清无色。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 水 定 量
盐酸多沙普仑注射液
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 高 效
液 相 色 谱 法 (通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 （封 端 柱 ），以 O.Olmol/L醋 酸 钠 溶 液 （用 冰 醋 酸 调 节 p H
值 至 4. 5)-乙 腈 （70 : 30)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 4 n m 。精 密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 l o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
(0. 2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5
倍 (1.0 % ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 2 小 时 ，减 失 重 量 应 为
3. 0 % ? 4. 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.3% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通 则
08 2 1第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
砷 盐 取 本 品 l.Og，加 盐 酸 5 m l 与 水 2 3 m l 使 溶 解 ，依 法
检 查 (通 则 082 2第 一 法 ），应 符 合 规 定 (0. 0 0 0 2 % ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 2 0 ml
与 醋 酐 2 0 m l 溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴
定 液 (O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每
l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0 .lmol/L ) 相 当 于 41. 50mg
^ C 24H 30N 2O 2 ?H C I 。
【类 别 】 中 枢 兴 奋 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 盐 酸 多 沙 普 仑 注 射 液
盐酸多沙普仑注射液
Yansuan Duoshapulun Zhusheye
Doxapram Hydrochloride Injection
本 品 为 盐 酸 多 沙 普 仑 的 灭 菌 水 溶 液 。含 盐 酸 多 沙 普 仑
(C24H 30N 2O 2 ?H C I - H 20 )应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ? 110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 明 液 体 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 ltnl中 约 含
0 .l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 盐 酸 多 沙 普 仑 对 照 品 适
量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .l m g 的 溶 液 ，作 为
对 照 品 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 与 对
照 品 溶 液 各 lOfxl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品
溶液色谱图中主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时
间一致。
(2 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 5 2 n m 、2 5 8 n m 与 2 6 4 n m 的 波 长 处
有 最 大 吸 收 ，在 2 4 4 n m 、2 5 4 n m 与 2 6 2 n m 的 波 长 处 有 最 小
吸收。
(3)本 品 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
953