Page 1001 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸多奈哌齐
【检 查 】 p H 值 应 为 3. 5? 5. 5(通 则 0631) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐
酸 多 沙 普 仑 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 多 沙 普 仑
有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂
质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 .2 % ) ，
各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的5 倍
(1.0% ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 盐
酸 多 沙 普 仑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 0 E U 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。
【含 量 测 定 】 精 密 量 取 本 品 5xnl，置 25 0 ml 量 瓶 中 ，用 水
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
(通 则 0401)，在 2 5 8 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 盐 酸 多 沙
普 仑 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml
中 约 含 0. 4 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。
【类别】 同 盐 酸 多 沙 普 仑 。
【规格】 5ml : lOOmg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
盐酸多奈哌齐
Yansuan D uonaipaiqi
Donepezil Hydrochloride
H< x x k d ’ hci
C 24 H 29 N O 3 ? H C l 415. 95 过 0. 5% (通 则 0831) 。
本 品 为 （± )-2-[(1-苄 基 -4-哌 啶 基 ）甲 基 ]-5，6 -二 甲 氧 基 -
1-茚 酮 盐 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C 2 4 H 29N 0 3 ?H C l 应 为
98. 0 % ? 102. 0 % 。
【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 略 溶 ；在
盐 酸 溶 液 (1 — 1 0 0 0 )中 略 溶 。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 2 ( ^ g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，
在 2 3 0 n m 、2 7 1 n m 与 3 1 6 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 2 2 0 n m 、
245nm与 290nm的波长处有最小吸收。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 (光 谱 集 1188
图 ）一■致 。
(4)本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 (通 则 0301) 。
以 上 （1 ) 、（2 )两 项 可 选 做 一 项 。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 0 .2 0 g ，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依 法 测
定 （通 则 0631),p H 值 应 为 4. 5? 6 .0 。
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中 国 药 典 2015年版
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .20g，加 水 10 m l溶 解 后 ，
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0 9 0 2 第
一 法 ）比 较 ，不 得 更 浓 。
溴 化 物 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l ，置 水 浴 中 微 温 使 溶 解 ，
放 冷 ，加 盐 酸 3 滴 与 三 氯 甲 烷 1 m l ，边 振 摇 边 滴 加 2 % 氯 胺 T
溶 液 （临 用 新 制 ）3 滴 ，三 氯 甲 烷 层 如 显 色 ，与 标 准 溴 化 钾 溶 液
(精 密 称 取 在 105°C干 燥 至 恒 重 的 溴 化 钾 0. 1489g，加 水 溶 解
并 稀 释 至 1 0 0 m l ，摇 匀 ，即 得 ）1 .0 m l ，用 同 一 方 法 制 成 的 对 照
溶 液 比 较 ，不 得 更 深 (0 .1 % ) 。
有 关 物 质 取 本 品 约 1 0 m g ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，
置 2 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶
液 ；精 密 量 取 对 照 溶 液 2ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
件 ，精 密 量 取 灵 敏 度 溶 液 2 (^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 色 谱
峰 的 信 噪 比 不 小 于 1 0 ;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液
各 2 0 M 1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰
保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂
质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 .2 倍 （0 .1 % ) ，各
杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0.5% ) 。供 试
品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计
(0. 02% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0 .1 % 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （4. 6 m m X 1 5 0 m m ，5M m 或 效 能 相 当 ）；以 1-癸烷磺
酸 钠 2. 5 g 溶 于 6 5 0 m l 水 中 ，加 乙 腈 3 5 0 m l 和 高 氯 酸 l m l 混
合 均 匀 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 1 n m 。 调 节 流 速 使 主 成 分 色
谱 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 1 分 钟 ，理 论 板 数 按 多 奈 哌 齐 峰 计 算
不 低 于 3000，多 奈 哌 齐 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符
合要求。
测 定 法 取 本 品 约 2 5 m g ，精 密 称 定 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 5 0 m l 量 瓶
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
1 0 ^x1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 多 奈 哌 齐 对 照
品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 乙 酰 胆 碱 酯 酶 抑 制 剂 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，阴 凉 处 保 存 。