Page 1003 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸多塞平
星 5 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 6. 5。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 盐 酸 多 柔 比 星 1. O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐
酸 多 柔 比 星 项 下 的 方 法 测 定 ，多 柔 比 星 酮 （取 盐 酸 多 柔 比 星 对
照 品 约 IOm g , 加 水 5 m l 和 磷 酸 5m l，摇 匀 ，放 置 3 0 分 钟 ，用
2 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 2. 6 ，加 乙 腈 1 5 m l 和 甲 醇
10ml，混 匀 ，即 得 多 柔 比 星 酮 对 照 溶 液 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 主 峰 面 积 （1.0% ) ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3 .0 % ) 。
含 量 均 匀 度 以 含 量 测 定 项 下 测 得 的 每 瓶 含 量 计 算 ，应
符 合 规 定 （通 则 0941) 。
水 分 、降 压 物 质 与 细 菌 内 毒 素 照 盐 酸 多 柔 比 星 项 下 的
方 法 检 查 ，均 应 符 合 规 定 。
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 的 溶 剂 溶 解 并 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤
法 处 理 ，依 法 检 査 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 瓶 ，按 标 示 量 分 别 加 流 动 相 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，照 盐 酸 多 柔 比 星 项 下 的 方 法 测 定 ，并 求 出 1 0 瓶 的 平 均
含量。
【类 别 】 同 盐 酸 多 柔 比 星 。
【规 格 】 （l)lO m g (2)50mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
盐酸多塞平
Yansuan Duosaiping
Doxepin Hydrochloride
ch3
C 19H 21N O ?HCI 315. 84 计 算 不 低 于 1500，反 式 异 构 体 (E)与 顺 式 异 构 体 （Z ) 峰 的 分 离
本 品 为 N ，N - 二 甲 基 -3-二 苯 并 [6，e]噁 庚 英 -11(6H)亚 基 -
1-丙 胺 盐 酸 盐 顺 反 异 构 体 混 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
C 19H 21N O ?H C 1 应为 98. 0 % ? 102. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ，极 易 引 湿 ，引 湿 后 颜 色 渐 变 为
微黄色。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 或 二 氣 甲 焼 中 溶 解 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 第 一 法 ）为 185? 191°C。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，加 O.Olmol/L盐 酸 的 甲 醇 溶 液 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0 . 0 4 m g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 9 7 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光
中 国 药 典 2015年版
度 为 0. 50? 0. 55。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 347
图 ）一■致 。
(3 )本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 10g，加 水 1 0 ml 溶 解 后 ，依法测
定 (通 则 0631)，p H 值 应 为 4. 5? 6. 5 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 l . O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2ml，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 50ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 含 量
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
20fxl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时
间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面
积 不 得 大 于 对 照 溶 液 多 塞 平 两 主 峰 面 积 的 和 （0. 2 % ) ，各 杂
质峰面积的和不得大于对照溶液多塞平两主峰面积和的
2. 5 倍 (0. 5 % ) 。
异 构 体 比 例 照 含 量 测 定 项 下 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，供 试 品 中 含 顺 式 异 构 体 (Z)应 为 1 7 . 0 % ? 23.0% 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 1. 0 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 含 0. 1 % 三 乙 胺 的 0. 2 m o l / L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 -甲
醇 （65 : 35)(用 2 m o l / L 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)为 流 动 相 ；检
测 波 长 为 254nm;柱 温 为 50°C。 理 论 板 数 按 顺 式 异 构 体 （Z)
度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 20m 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 多 塞 平 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以
多 塞 平 两 峰 面 积 的 和 计 算 ，即 得 。
【类别】 抗 抑 郁 药 。
【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 盐 酸 多 塞 平 片
盐酸多塞平片
Yansuan D uosaiping Pian
Doxepin Hydrochloride Tablets
本 品 含 盐 酸 多 塞 平 按 多 塞 平 （C 19H 21N O ) 计 算 ，应 为 标 示
量 的 90. 0 % ? 110. 0% 。