Page 99 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

己酮可可碱氯化钠注射液
碱 对 照 品 、咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称
定 ，加 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 8哗 的混
合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。除 进 样 体 积 为 5 (^1 外 ，照 己 酮 可
可 碱 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
与 可 可 碱 峰 、茶 碱 峰 或 咖 啡 因 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，按外 标 法
以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 己 醑 可 可 碱 标 示 量 的 0 .2 % ; 其 他 单 个
杂 质 峰 （除 5-羟 甲 基 糠 醛 峰 外 ）面 积 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 己
酮 可 可 碱 峰 面 积 (0. 2 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 1. 0% 。
5-羟 甲 基 糠 醛 取 本 品 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 5-羟甲基
糠 醛 对 照 品 与 可 可 碱 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 有 关 物 质 项 下
的 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 10哗 的 混 合 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用
辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；流 动 相 A 为 甲 醇 -0.544% 磷
酸 二 氢 钾 溶 液 （3 : 7 ) ，流 动 相 B 为 甲 醇 -0.544% 磷 酸 二 氢 钾
溶 液 (7 ：3 ) ;检 测 波 长 为 284mn; 柱 温 为 30°C;按 下 表 进 行 梯
度 洗 脱 。取 对 照 品 溶 液 20M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，5-羟 甲 基 糠 醛
峰 与 可 可 碱 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液
与 对 照 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 葡 萄 糖 标 示 量 的 0 .02% 。
时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B (% )
0 86 14
6 86 14
7 10 90
10 90
24 86 14
25 86 14
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重 金 属 取 本 品 适 量 ( 约 相 当 于 葡 萄 糖 3g) ，置 水 浴 上 蒸
发 至 约 20ml，放 冷 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2 m l与水适量使
成 25ml，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得 过 葡 萄
糖标示量的百万分之五。
渗 透 压 摩 尔 浓 度 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0632) ，毫渗透
压 摩 尔 浓 度 应 为 260?SZOmOsmol/kg。
细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 (通 则 1143)，每 l m l 中含
内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含量测定】 己 酮 可 可 碱 照髙效液相色谱法(通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为
填 充 剂 ；以甲醇-0. 544%磷 酸 二 氢 钾 溶 液 (48 : 52)为 流 动 相 ；检
测 波 长 为 272nm。取 咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 ，加流
动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50；xg的 溶 液 。取 20W，
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，咖 啡 因 峰 与 己 酮 可 可 碱 峰 的 分
离 度 应 大 于 5. 0，理 论 板 数 按 己 酮 可 可 碱 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 童 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 己 酮 可 可 碱 50Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
量 取 20M1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 己 酮 可 可 碱 对
照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
葡 萄 糖 取 本 品 ，在 2 5 1 时 ，依 法 测 定 旋 光 度 （通 则 0621) ，
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中 国 药 典 2015年版
与 2. 0852相 乘 ，即 得 供 试 品 100ml中含有CeH12Ofe ? H20 的重量
(g)。
【类别】 同 己 酮 可 可 碱 。
【规格】 （l) 1 0 0 m l: 己 酮 可 可 碱 0. l g 与 葡 萄 糖 5.0g
(2 )2 5 0 m l:己 酮 可 可 碱 O . l g 与 葡 萄 糖 12. 5g (3)250ml : 己
酮 可 可 碱 0. 2 g 与 葡 萄 糖 13. 75g
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
己酮可可碱氯化钠注射液
Jitongkekejian Luhuana Zhusheye
Pentoxifylline and Sodium Chloride Injection
本品为己 酮可 可碱 与氣 化钠 的等渗灭 菌水溶液。含己酮
可 可 碱 （C13 H 18 N40 3) 和 氣 化 钠 （NaCl) 均 应 为 标 示 量 的
95. 0%~105. 0% 。
【性状】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 10mg) ，
置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. l g ,置 水 浴 上 蒸
干 ，残 渣 遇 氨 气 即 显 紫 色 ，再 加 氢 氧 化 钠 试 液 数 滴 ，紫 色 即
消失。
(2 )取 本 品 适 量 （约 相 当 于 己 酮 可 可 碱 lOmg),加 稀 硫 酸
lm l，滴 加 碘 试 液 数 滴 ，即 生 成 榇 色 沉 淀 。
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(4 )本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1) 的 反 应 和 氣 化 物 鉴 别 （1) 的反
应 （通 则 0301) 。
【检査】 p H 值 应 为 4 .5 ?6. 0 (通 则 0631) 。
有 关 物 质 精 密 量 取 本 品 ，用 溶 剂 [ 甲醇-0.544% 磷 酸 二
氢 钾 溶 液 （1 = 1)混 合 液 ] 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 酮 可
可 碱 0. 4 m g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 可 可 碱 对 照 品 、茶
碱 对 照 品 、咖 啡 因 对 照 品 与 己 酮 可 可 碱 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加
溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 8 ^ g 的 混 合 溶
液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。除 进 样 体 积 为 50^1外 ，照己 酮 可 可 碱 有
关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 可 可 碱
峰 、茶 碱 峰 或 咖 啡 因 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ,按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ,均 不 得 过 己 酮 可 可 碱 标 示 量 的 0. 2% ; 其 他 单个 未知
杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积
(0 .2 % );杂 质 总 量 不 得 过 1.0% 。
重 金 属 取 本 品 20ml，加 醋 酸 盆 缓 冲 液 （pH 3. 5 )2 m l与
水 适 量 使 成 25ml,依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不
得过千万分之五。
渗 透 压 摩 尔 浓 度 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 0632) ，渗透压
摩 尔 浓 度 应 为 260? 320m0smol/kg。
细 苗 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143),每 l m l 中含
内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 50EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。