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马来酸曲美布汀肢囊 中 国 药 典 2015年版
甲 酸 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约 马来酸曲美布汀胶囊
含 1. O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 品 溶 液 及
供 试 品 溶 液 各 l m l ，置同一 200m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 M alaisuan Qum eibuting Jiaon ang
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 1 m l ，置 5 0 m l 量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 马来 Trimebutine Maleate Capsules
酸 曲 美 布 汀 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中
如 有 与 对 照 溶 液 中 3 ，4 ，5-三 甲 氧 基 苯 甲 酸 保 留 时 间 一 致 的 色 本 品 含 马 来 酸 曲 美 布 汀 （c 22h 29n o 5 ?C 4 H 40 4)应 为 标
谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 马 来 酸 曲 美 布 汀 标 示 量 示 量 的 93. 0 % ? 107. 0 % 。
的 0. 5 % ，其 他 单 个 杂 质 （马 来 酸 峰 除 外 ）峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶 液 中 曲 美 布 汀 峰 面 积 ( 0 . 5 % ) ，其 他 杂 质 （马 来 酸 峰 除 外 ）峰 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 颗 粒 或 粉 末 。
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 曲 美 布 汀 峰 面 积 的 1. 5 倍 【鉴 别 】 （1 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 马 来 酸 曲 美 布
(0.75% ) 。 汀 5 0 m g ) ，加 水 5 m l ，充 分 振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，滤 过 ，
取 滤 液 加 硫 氰 酸 铬 铵 试 液 5 滴 ，即 生 成 淡 红 色 沉 淀 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 (2)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 马 来 酸 曲 美 布 汀
第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （0. 09— 1000ml) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 l O O m g ) ，加 水 1 0m l ，充 分 振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，滤 过 ，
速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 取 滤 液 5 m l ，加 高 锰 酸 钾 试 液 1 滴 ，紫 色 即 消 失 。
过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 (3)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
约 含 20M g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 马 来 酸 曲 美 布 汀 对 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml ( 4 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ，用 0. O l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每
中 约 含 20吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 l m l 中 约 含 马 来 酸 曲 美 布 汀 20# 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照
紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 2 6 7 n m 的 波 长 处 分 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 2 6 7 n m 的波长处
别 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 有最大吸收。
8 5 % ，应 符 合 规 定 。 【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 马 来
酸 曲 美 布 汀 l OOm g ) , 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动相 适
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 量 ，振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 3 ，4 ，5-三甲氧基苯
色谱条件与 系统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 甲 酸 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
为 填 充 剂 ；以 缓 冲 液 （取 高 氯 酸 0. 4 3 m l，加 水 95 0m l，混 匀 ，用 含 1.0m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 品 溶 液 及
醋 酸 铵 试 液 调 节 p H 值 至 3. 7 5 ± 0 . 0 5 ，用 水 稀 释 至 1000m l， 供 试 品 溶 液 各 1m l ，置同一 200m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
加 戊 烷 磺 酸 钠 1. 5 4 g 振 摇 使 溶 解 ，即 得 ）-乙 腈 （65 : 3 5 ) 为流 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 1 m l ，置 5 0 m l 量
动 相 ；检 测 波 长 为 268nm 。 理 论 板 数 按 曲 美 布 汀 峰 计 算 不 低 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照马来酸
于 3000，曲 美 布 汀 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 曲美布汀有关 物质项下的方法测定。供试品 溶液色谱图中如有
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 与 对 照 溶 液 中 3 ，4 ，5-三甲氧基苯甲酸保留时间一致的色谱峰，按
(约 相 当 于 马 来 酸 曲 美 布 汀 l O O m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 外标法以峰面积计算，不得过马来酸曲美布汀标示量的0. 5 % ;其
流 动 相 适 量 ，振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 他单个杂质(马 来酸峰除 外)峰面积不得大于对照溶液中曲美布
至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ， 汀峰面积(0. 5 % ) ，其 他 杂 质 (马 来 酸峰除 外)峰面 积的和不得大
用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 于对照 溶液中曲美布汀峰面积的1. 5 倍 (0. 75% ) 。
2 0 fxl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lml 第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 (0. 09— 1000ml) 1 0 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转
中 约 含 0 . 2 m g 的 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤
积 计 算 ，即 得 。 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
【类 别 】 同 马 来 酸 曲 美 布 汀 。 约 含 20M g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 马 来 酸 曲 美 布 汀 对
【规 格 】 （1 )0.lg (2 )0.2g 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml
【贮 藏 】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。 中 约 含 20吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照
紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 2 6 7 n m 的 波 长 处 分 别
56 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 8 5 % ，应符
合规定。
