Page 96 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 201令奢版
己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1. 2 6 倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积
之 和 的 0. 75倍 （1 .5 % ).
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105T：干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0 .5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1 % ( 通 则 0841) ■■
【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ^
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；甲醇 -水 （80 = 2 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254mn。
取 己 烯 雌 酚 对 照 品 约 lOmg，加 三 氣 甲 烷 50ml使 溶 解 ，在暗 处
放 置 不 少 于 5 小 时 ，量 取 5. Oml,挥 干 三 氣 甲 烷 ，残 渣 （己烯雌
酚 的 顺 式 体 和 反 式 体 ）加 乙 醇 -水 （1 ! l)2 5 m l使 溶 解 ，取 lOpl
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 己 烯 雌 酚 反 式
体 峰 与 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 。理 论 板 数 按 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 计
算 应 不 低 于 1000,己 烯 雎 酚 反 式 体 峰 与 顺 式 体 峰 的 分 离 度 应
大 于 5.0。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 -水 （1 : 1)溶 解 并 定
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ， 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 ，即 得 。
精 密 童 取 lOp丨 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 己 烯 雌 酚
对 照 品 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1.26
倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积 的 和 计 算 ，即 得 。
【类别 】 雌 激 素 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 )己 烯 雌 酚 片 （2)己 烯 雌 酚注 射 液
己烯雌酚片
Jixicifen Pian
Diethylstilbestrol Tablets
本 品 含 己 烯 雌 酚 （C,s H2(>()2) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110.0%.
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 己 烯 雌 酚
20mg)，置 分 液 漏 斗 中 ，加 含 有 盐 酸 2 滴 的 水 15ml后 ，用 乙 醚
30ml振 摇 提 取 ，分 取 乙 醚 液 ，蒸 干 ，残 渣 照 己 烯 雌 酚 项 下 的 鉴
? ( 1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 .
(2>在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰
的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 研 细 ，加乙
* - 水 （1 = 1)适 量 ，研 磨 ，并 用 上 述 溶 剂 分 次 定 量 转 移 至 25ml
量 瓶 中 ，超 声 使 己 烯 雌 酚 溶 解 ，放 冷 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 己 烯 雌 酚 对 照 品 ，
糖 密 称 定 ，加 上 述 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 与 供 试 品 溶 液 浓
度 相 同 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
* ，照 含 童 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则
:.941) 。
己烯雌酚注射液
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 三 法 ），以 0. 1% 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 250ml为 溶 出 介 质 ，转
速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤
过 , 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 己 烯 雌 酚 对 照 品 约
lOm g,置 250ml量 瓶 中 ，加 乙 醇 -水 （1 = 1)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，精 密 量 取 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2哗
(0. 5mg 规 格 ）、4fig(lmg 规 格 ）、8f/g(2mg 规 格 ）、12网 (311^ 规
格 ）的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 50fxl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 的 峰 面 积 的 1.26
倍 与 己 烯 雌 酚 反 式 体 峰 面 积 之 和 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为
标 示 量 的 75% ,应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 , 加 乙 醇 -水 （1 ! 1 )适 量 ，超 声 使 己 烯 雌 酚 溶 解 ，放 冷 ，用上
述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取
续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10卩丨，照 己 烯 雌 酚 含 量 测 定
【类 别 】 同 己 烯 雌 酚 。
【规 格 】 （1)0. 5mg (2)lm g (3)2mg (4)3mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
己烯雌酚注射液
Jixicifen Zhusheye
Diethylstilbestrol Injection
本 品 为 己 烯 雌 酚 的 灭 菌 油 溶 液 。含 己 烯 雌 酚 （c 18h 2qo 2)
应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110.0>^
【性 状 】 本 品 为 微 黄 色 至 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ,供 试 品 溶 液 两
主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适
量 ，加 乙 醚 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 己 烯 雌 酚 0. 5m g 的
溶 液 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置 具 塞 离 心 管 中 ，置 温 水 浴 上 使 乙
醚 挥 散 (规 格 为 lm l : 0. 5 m g 的 样 品 直 接 取 本 品 5ml，置 具 塞
离 心 管 中 ，用 乙 醚 分 数 次 洗 涤 移 液 管 内 壁 ，洗 液 并 人 离 心 管
中 ，置 温 水 浴 上 使 乙 醚 挥 散 ），用 甲 醇 振 摇 提 取 5 次 （第 1? 4
次 各 5ml，第 5 次 3xnl)，每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 1 5 分 钟 ，合
并 甲 醇 提 取 液 ，置 25m l量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
为 供 试 品 溶 液 ;精 密 童 取 lm l，置 50ml量 瓶 中 ，用 甲 酵 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 己 烯 雌 酚 有 关 物 质 项 下 的 方 法
试 验 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不
得 大 于 对 照 溶 液 中 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1. 2 6 倍 与 己 烯
雌 酚 反 式 体 峰 面 积 之 和 的 0. 5 倍 （1. 0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和
不 得 大 于 对 照 溶 液 中 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1.26倍与己
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