Page 97 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

己酮可可碱 中_ 典 2015年版

烯雌酚反式体峰面积的和（2.0 % ) 。 溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度 标准液 （通 则 0902第
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。 一法）比较，不 得更 浓；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通用
【含量测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 ，加乙 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。

醚 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1m l中 约 含 己 烯 雌 酚 0. 2m g的溶 溴 化 物 取 本 品 0. 50g,加 水 10ml溶 解 ,加 稀硝酸 0. 5ml与
液 ，摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l置 具塞离心管 中，置温水浴上使乙醚 硝酸银试液1ml，加热至沸，放冷，加 水稀释成25ml，摇匀，与标准
挥 散 ，用 甲 醇 振 摇 提 取 5 次 （第 1?4 次 各 5ml，第 5 次 3ml>， 溴化钾溶液11.0ml[ 每 lm l标准溴化钾溶液相当于0. Olmg的溴
每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 1 5 分 钟 ，合 并 甲 醇 提 取 液 ，置 25mi (B r)]，用同一方法制成的对照液比较，不得更浓。
量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照己烯
雌 酚 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 10P丨注人液相色 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，用 溶 剂 [ 甲醇-0.544% 磷
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 己 烯 雌 酚 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加甲醇 酸二氢钾溶液（1 : 1 )混合液] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 1 m l中 约 含 4 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 约 含 lm g 的 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 可 可 碱 对 照 品 、茶碱
按 外 标 法 以 己 烯 雌 酚 顺 式 体 峰 面 积 的 1. 2 6 倍与反式体峰面 对 照 品 、咖啡因 对 照 品 与己 酮 可 可碱对 照 品 ，精 密 称 定 ，用溶
积 的 和 计 算 ，即得。 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 1哗 的 混 合 溶 液 ，作
为对照品溶液。照高效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 。用辛烷
【类别】 同己烯雌酚。 基硅烷键合硅胶为填充剂；流 动 相 A 为甲醇-0. 544% 磷酸二
氢钾溶液（3 : 7 ) ，流 动 相 B 为甲醇-0.544%磷酸二氢 钾溶 液
【规格】 （l) lm l : 0. 5mg (2 )lm l : lmg (3 )lm l : 2mg (7 : 3 ) ;检 测 波 长 为 272mn,按下表进行梯度洗脱。取对照品
溶 液 20F1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，各 组 分 出 峰 顺 序 依 次 为 可 可 碱
⑷ lm l : 3mg 峰 、茶 碱峰 、咖啡因峰与己酮可可碱峰。已酮可可碱峰的保留
时间约为12分钟,茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4, 咖
【贮藏】 遮 光 ，密闭保存。 啡 因 峰 与 己 酮 可 可 碱 峰 的 分 离 度 应 大 于 10。再 精 密 量 取
供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 20fx l,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
己酮可可碱 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 可 可 碱 峰 、茶碱峰
或 咖 啡 因 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计
Jitongkekejian 算 ，均 不 得 过 0. 1% ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 品
溶 液 中 己 酮 可 可 碱 峰 面 积 （0. 1% ) ; 杂 质 总 量 不 得
Pentoxifylline 过 0. 5% 。

ij p o o

'N人 nA 0 时间（分钟） 流动相A(%> 流动相B(%>
0 86 14
ch3 6 86 14
C13H 18N40 3 278.31 13 10 90
30 10 90
本 品 为 3 ，7-二氢-3 ，7-二甲基- l- ( 5 - 氧 代 己 基 嘌 呤 - 38 86 14
2 ，6-二 酮 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C13 H i8 N40 3 不 得 少 于 86 14
99.0% 。 43

【性状】 本品为白色粉末或颗粒; 有微 臭。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60C 减压干燥至恒重，减失重量不
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 水 或 乙 醇 中 溶 解 ，在乙醚中 得 过 0.5% ( 通 则 0831) 。
微溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 103? 107C。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1%( 通 则 0841) 。
【鉴别】 （1) 取 本 品 约 10mg，加 盐 酸 l m l 与 氣 酸 钾 0. lg , 重 金 属 取 本 品 l.O g ,加 稀 醋 酸 2m l与适量水溶解成
置水浴上蒸干，残 渣 遇 氨 气 即 显 紫 色 ，再 加 氢 氧 化 钠 试 液 数 25ml,依法检査( 通 则 0821第 一 法 ），含重金属不得过百万分
滴 ，紫色即消失。 之二十。
(2 )取 本 品 约 10mg，加 水 5m l溶 解 后 ，加 稀 硫 酸 1m l，滴加 【含量测定】 取 本品约 0.2 g ,精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 8m l使
碘 试 液 数 滴 ，即 生 成 棕 色 沉 淀 。 溶 解 ，加 醋 酐 32m]，照电位滴定法( 通 则 0701) , 用高氯酸滴定液
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 29 (0. lm o l/L )滴 定 ,并将滴定的结果用空白试验校正。每 lm l 高
图）一 致 。 氯酸滴定液(0. lm o l/L ) 相当于 27. 83mg 的C13H 1 8 N4 0 3 。
【检查】 酸 度 取 本 品 l. O g , 加 水 50m l使 溶 解 ，立即加 【类别】 血管扩张药。
溴麝香草酚 蓝指 示液 1 滴 ，溶液应显绿色或黄色，用氢氧化钠 【贮藏1 遮 光 ，密封保存。
滴 定 液 （0, O lm o l/L )滴 定 至 微 蓝 色 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 【制剂】 （1) 己 酮 可 可 碱 肠 溶 片 （2)己酮可可碱注射液
(0. 0 lm o l/L )不得过 0. 2ml。 (3)己 酮 可 可碱葡萄糖注射液（4) 己酮可可碱氯化钠注射液
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ,加 水 50ml使 溶 解 ，