Page 102 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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申 国 药 典 2 0 1 5 年版                                                                   马来酸曲美布汀片

【检 査 】 酿 度 取 本 品 o. 5 g ,加 水 50ml,微 热 使 溶 解 ，             量均应符合规定。
                                                                 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105X；干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
玫 冷 ，依 法 测 定 <：通 则 0631),p H 值 应 为 3.5?5.0?
      濬 液 澀 清 度 与 《 色 取 本 品 0 .5 g ，加 水 50ml,微 热 使 溶      过 0 .5 % (通则 0831) 。

解,溶液应澄清无色，                                                炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841),遗留 残
      氣 化 物 取 本 品 0 ,5 g ,依 法 检 查 （通 则 0801),与 标 准 氣
                                                          渣 不 得 过 0.1% 。

化 钠 溶 液 5. O m l制 成 的 对 照 液 比 较 , 不 得 更 浓 （0.01% ) 。             霣 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
                                                          0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
氰 化 物 取 本 品 2 '0 g ,依 法 检 查 （通 则 0806第 一 法 ），应
                                                                砷 兹 取 无 水 碳 酸 钠 约 287铺 于 铂 坩 埚 底 部 与 四 周 ，另
符合规定.
      有 关 物 质 取 本 品 约 O . lg ,精 密 称 定 ，置 ]OOm丨量瓶中，        取 本 品 2，Og，置 无 水 碳 酸 钠 上 ，加 少 量 水 湿 海 ，千 燥 后 ，先 用小

tn流 动 相 适 量 ，振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ? 用 流 动 相 稀 释 至      火 灼 烧 使 炭 化 ，再 在 SOOnSOTC炽 灼 使 灰 化 ，自“加 少 量 水 湿
? 度 , 摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 3 ,4 ,5 -三 甲 氧 基 苯 甲
蒙 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含      润 ”起 ，重 复 操 作 数 次 , 至 完 全 灰 化 ，放 冷 ，加 水 适 量 ,加 盐 黢 使
1, Omg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试       残 渣 溶 解 并 使 溶 液 显 中 性 ，再 加 盐 酸 5mi，加 水 使 成 28ml，依
S 溶 液 各 lm l,置同 一 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
                                                          法 检 査 （通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0 0 0 1 ^ ).

                                                          【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .4 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸 40ml

播 匀 ，作 为 对 照 溶 液 . 精 密 量 取 对 照 溶 液 l m l , 置 50m丨量瓶       溶 解 后 ，加 结 晶 紫 指 示 液 1 滴 , 用 高 氧 酸 滴 定 液 (0.           滴

中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。照 高 效 液         定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。 每
相 色 谱 法 （通 则 0512〉试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充        l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l / L ) 相 当 于 50. 3 5 m g 的

剂 >以 缓 冲 液 (取 高 氣 酸 0. 43ml，加 水 950ml，混 匀 ，用 醋 酸 铵        C22H 29N 0 5 . C4H 40 4 。
试 液 调 节 p H 值 至 3_ 75±0. 05，用 水 稀 释 至 1000ml,加 戊 烷
                                                          【类别】 解 痉 药 。

磺 酸 钠 l,5 4 g 振 摇 使 溶 解 ，即 得 )-乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ；检    【贮 藏 】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。

? 波 长 为 268nm。理 论 板 数 按 曲 美 布 汀 峰 计 算 不 低 于 3000,         【制剂】 （1 ) 马 来 酸 曲 美 布 汀 片 （2)马来酸曲美布汀胶囊

曲 美 布 汀 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 灵 敏
度 溶 液 2 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，主 成 分 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于

10;再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20W,                        马来酸曲美布汀片

分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间                           Malaisuan Qumeibuting Pian
的 2 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 对 照 溶 液 中 3，4,5-三甲
                                                                        Trimebutine Maleate Tablets
氧 基 苯 甲 黢 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
不 得 过 0, 5% , 其 他 单 个 杂 质 （马 来 酸 峰 除 外 )峰 面 积 不 得 大 于           本 品 含 马 来 酸 曲 美 布 汀 （c 22h 29n o 5 ?C 4 H , 0 <)应为标
                                                          示 量 的 9 3.0%?107.0% 。
对 照 溶 液 中 曲 美 布 汀 峰 面 积 的 0. 4 倍 （0. 2 % ) , 其 他 杂 质 （马
                                                                【性 状 】 本 品为白色、类白色片或薄膜 衣片 ，除去包衣后
来 酸 峰 除 外 ）峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 曲 美 布 汀 峰 面        显白色或类白色。
积的 1 .5 倍 <0.75% ) 。
                                                                【鉴 别 】 （1)取 本品细粉适量(约相当于马来 酸 曲 美布汀
残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 N,JV-二 甲 基 甲 酰              5 0 m g ) ，加 水 5m l，充分振摇使 马来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，滤 过 ，取
                                                          滤液加硫氰酸铬铵试液5 滴 ，即生成淡红色沉淀，
胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 马 来 酸 曲 美 布 汀 0. l g 的 溶 液 ，
                                                                (2)取本品细粉适量（约相当于马来 酸 曲 美 布 汀 lOOmg)，
作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 醇 、异 丙 醇 、正 己 烷 、四 氢 呋 喃 、苯与         加 水 10ml，充 分 振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液
                                                          5ml，加 高 锰 酸 钾 试 液 1 滴 ，紫 色 即 消 失 ，
甲 苯 各 适 暈 , 精 密 称 定 ，加 N,TV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制
                                                                 (3>在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
成 每 lr a l中 约 含 乙 酵 0.  异 丙 酵 0. 5mg、正 己 貌 0. 029mg、      保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致，

四 氢 呋 喃 072mg、苯 0. 0002mg与 甲 苯 0. 089mg的 混 合 溶                  (4)取本品细粉适量，用 O. Wmc J / L 盐酸溶液制成每l m l 中
                                                          约含马来酸曲美布汀2 0 # 的溶液，垅过，取续滤液照紫外-可见
液 ,作为对照 晶溶液.精 密量 取 供 试品 溶 液与 对 照 品溶 液各                    分光光度法(通 则 0401)测定,在 2e7 nm 的波长处有最大吸收*
Sni!，分 别 置 ? 空 瓶 中 ，密 封 。照 残 留 溶 拥 测 定 法 （通 则 0861
                                                                【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于马来黢
第 二 法 > ,以 6% 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的      曲 美 布 汀 lOOmg),精 密 称 定 ，置 100m丨量瓶中，加 流动相适
                                                          量 ,振摇使马来酸曲美布汀溶解,用 流动相稀释至刻度，摇 匀 >
毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 !起 始 温 度 为 41TC , 维 持 5 分 钟 ，以每分 钟        滤 过 ,取续滤液作为供试品溶液;精 密 称 取 3,4,5-三甲氧基苯
IO C 的 速 率 升 温 至 维 持 S 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 2001C,

检 测 器 温 度 为 2 S 0 C ,分 流 比 为 5 : 1; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为
80*0 >平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 . 取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色

谱囹 >各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 供 试 品 溶

液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰

面 积 计 算 ，乙 醇 、异 丙 醇 、正 己 烷 、四 氢 呋 喃 、苯 与 甲 苯 的 残 留

                                                                                                             55
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