Page 104 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015年版                                                             马来酸伊索拉定片

      其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。                         氯 化 物 取 本 品 0. 5 g ，加 水 3 5 m l 和 稀 硝 酸 1 5 ml，加热使
     【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                            溶 解 ，放 冷 至 沉 淀 完 全 析 出 ，滤 过 ，取 续 滤 液 2 5 m l ，依 法 检 査
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                          (通 则 0 801)，与 标 准 氯 化 钠 溶 液 10. 0m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，
为填充剂；以 缓 冲 液 （取 高 氯 酸 0. 4 3 m l ，加 水 9 5 0 m l ，混 匀 ，用                不 得 更 浓 （0.04% ) 。
醋酸 铵试 液 调 节p H 值 至 3. 7 5 ± 0 . 0 5 ，用 水 稀 释 至 1000m l，
加 戊烷磺酸钠1 . 5 4 g 振 摇 使 溶 解 ，即 得 ）-乙 腈 （65 : 3 5 ) 为流                         有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 二 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
动相；检 测 波 长 为 2 6 8 n m 。理 论 板 数 按 曲 美 布 汀 峰 计 算 不 低                    约 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 乙 二 醇
于 3000，曲 美 布 汀 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合                         定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5M g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照高
要求。                                                                    效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为
      测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量                      填 充 剂 ；以 0 . 1 % 甲磺 酸 溶 液-甲 醇 (80 : 20)为 流 动 相 ；检 测波
(约 相 当 于 马 来 酸 曲 美 布 汀 l O O m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加流动             长 为 250nm;柱 温 为 40°C。取 本 品 5 0 m g 与 对 经 基 苯 甲 酸 甲
相适量，振 摇 使 马 来 酸 曲 美 布 汀 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，                       酯 10m g ，置同一 20m l 量 瓶 中 ，加 乙 二 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，
摇匀，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相                  摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l ，置 100m l 量 瓶 中 ，用 乙 二 醇 稀 释 至 刻 度 ，
稀释至刻度，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M 1 注 入 液 相                        摇 匀 ，取 lOpl注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，伊 索 拉 定 峰 与 对
色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 马 来 酸 曲 美 布 汀 对 照 品 适 量 ，精密                         羟 基 苯 甲 酸 甲 酷 峰 的 分 离 度 应 大 于 8 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液
称定，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.2m g 的对照                      与 对 照 溶 液 各 lOfxl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
品溶液，同法 测定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                  分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
      【类别】 同 马 来 酸 曲 美 布 汀 。                                           个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1 % ) ，各 杂 质 峰
      【规格】 O.lg                                                        面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 (0. 3 % ) 。
      【贮藏】 密 封 ，干 燥 处 保 存 。
                                                                              干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 4 小 时 ，减 失 重 量 不 得
                马来酸伊索拉定                                                过 0. 5 % (通则 0831) 。

                          M alaisuan Yisuolading                              炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
                                                                       渣 不 得 过 0.1% 。
                   Irsogladine Maleate
                                                                              重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
                                  nh2                                  0 8 2 1 第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
                                       C 9H 7C12N 5 ?C 4H 40 4 372.17
                                                                             【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 3g，精密称 定，加冰醋酸和醋酐
      本 品 为 2 ，4-二 氨 基 -6-(2，5-二 氯 苯 基 )-l，3 ，5-三 嗓 马 来 酸              各 25ml，振摇使溶解，照电位滴定法（通 则 0701) ，用高氯酸滴
盐 。按干 燥 品 计 算 ，含 C 9H 7C12N 5 ?C 4H 40 4不 得 少 于 98.5% 。                定液(0. lmol/L)滴 定 ，并将滴定结果用空白试验校正。每 lml
                                                                       高氯酸滴定液（0. lmol/L)相 当 于 37. 2 2 m g 的 C 9H 7Cl2N 5 ?
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 。                         C 4H 40 4。
      本 品 在 乙 二 醇 中 略 溶 ，在 甲 醇 或 无 水 乙 醇 中 微 溶 ，在水中
几乎不溶;在 冰 醋 酸 中 略 溶 。                                                          【类别】 胃 黏 膜 保 护 药 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 181? 186°C，熔 融 时 同                            【贮 藏 】 密 封 保 存 。
时分解。                                                                          【制 剂 】 马来酸伊 索拉 定片
      【鉴别】 （1)取 本 品 约 10m g ，加 水 4 m l 和 稀 盐 酸 l m l 使
溶解，加 高 锰 酸 钾 试 液 3 滴 ，紫 红 色 即 消 失 。                                                    马来酸伊索拉定片
      (2)取 本 品 约 10m g ，加 水 4 m l 和 稀 盐 酸 l m l 使 溶 解 ，加硫
氰 酸 铬 铵 试 液 2m l ，即 产 生 淡 红 色 沉 淀 。                                                           M alaisuan Y isuolading Pian
      (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 905
图)一 致 。                                                                               Irsogladine Maleate Tablets
      【检查】 酸 度 取 本 品 2 0 m g ，加 水 10 0m l ，加 热 至 80V ，
放冷，滤 过 ，取 滤 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631 )，p H 值 应 为 2. 0 ?                           本 品 含 马 来 酸 伊 索 拉 定 （C 9 H 7C12N 5 ?C 4 H 4 0 4 )应 为 标
3. 5。                                                                  示 量 的 9 3 . 0 % ?107.0% 。

                                                                              【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
                                                                              【鉴 别 】 （1)取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 马 来 酸 伊 索 拉
                                                                       定 2m g ) ，加 甲 醇 2m l ，加 2-甲 氧 基 乙 醇 3 m l ，振 摇 1 0 分钟使马
                                                                       来 酸 伊 索 拉 定 溶 解 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另取马
                                                                       来 酸 伊 索 拉 定 对 照 品 2m g ，加 甲 醇 2m l ，加 2-甲 氧 基 乙 醇 3ml
                                                                       振 摇 使 溶 解 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试

                                                                       57
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