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中 国 药 典 2015年版                                                盐酸曲美他嗪片

为灵敏度溶液。照高效液相色谱法（通 则 05 1 2 )试 验 ，用十八                          均应符合规定。
焼 基 硅 焼 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 （4. 6m m X 150m m, 5 p m ) 。流动              干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥至 恒重 ，减失重量不得
相 A 为 0 .2 8 7 % 的无水庚烷磺酸钠溶液-甲 醇 （643 : 357) ，用
1 0 % 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ，流 动 相 B 为 甲 醇 ，按下表进行梯            过 1. 5 % (通则 0831) 。
度 洗 脱 ，检 测 波 长 为 240m n。取 盐 酸 曲 美 他 嗪 对 照 品 约                       炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
20m g，加 水 2 m l使 溶 解 ，加 3 0 % 过 氧 化 氢 溶 液 3 m l，摇 匀 ，25?
3 5 V 放 置 1?2 小时( 控 制 氧 化 降 解 杂 质 约 为 2 % ) ，作为系统             渣不得过0 .1% 。
适用性溶液，取 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ^曲 美 他                        重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
嗪峰的保留时间约为3 0 分 钟 ，氧化降解杂质峰的相对保留时
间 约 为 0. 95，氧化降解杂质峰与主峰及其相邻杂质峰的分离                              0 8 2 1 第二法），含重金属不得过百万分之十。
度均应符合要求。取 灵 敏 度 溶 液 1 0 0 ，注人液 相色谱仪，主成                              砷 盐 取 本 品 l . O g ，加 水 2 3 m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5 m l，依法
分 峰 的 信 噪 比 应 不 小 于 10。再 分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和
对 照 溶 液 各 10M1，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液                            检査 （通 则 0 8 2 2第一法），应符合规定（0 .0 0 0 2 % ) 。
的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面 积不得大 于 对照溶 液                                      【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测 定 。
主峰面积(0. 2 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰                                   色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
面 积 的 2. 5 倍 （0 .5 % ) 。供 试 品溶 液 色 谱图 中 小 于 灵 敏 度 溶
液主峰面积的色谱峰忽略不计(0. 02% ) 。                                      胶 为 填 充 剂 ，以 有关物 质 项 下流 动 相 A-流 动 相 B(80 : 20)为
                                                              流 动 相 ，检 测 波 长 为 231nm 。理论板数按曲美他嗪峰计算不
时间（分钟）          流动相A ( % )   流动相B ( % )                       低 于 3000，曲 美 他 嗪 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合
       0               100            0                       要求。
      10               100            0
      60                 40         60                              测 定 法 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加
      62               100            0                       水适量使溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 2 5 m l量
      70               100            0                       瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 0 M 注入液相色谱
                                                              仪 ，记录色谱图。另 取 盐 酸 曲 美 他 嗪 对 照 品 适 量 ，同 法 测定 ，
                                                              按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

                                                                    【类别】 抗心绞痛药。
                                                                    【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
                                                                    【制剂】 （1 )盐 酸 曲 美 他 嗪 片 （2)盐酸曲美他嗪胶囊

      脈 嗪 取 本 品 ，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每                                           盐酸曲美他嗪片
l m l 中 含 l O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 六 水 哌 嗪
(C 4H 10N 2 ? 6 H 20 ) ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含                         Yansuan Qumeitaqin Pian
22. 6吨 的 溶 液 ，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)
试验，吸取上述两种溶液各10卩1，分 别点于同一硅胶G 薄层板                                       Trimetazidine Hydrochloride Tablets
上 ，以乙醇-浓氨溶液(80 ：2 0 )为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在
105°C干 燥 3 0 分 钟 ，喷 以 碘 化 铂 溶 液（取 ()? 3 % 氯销酸六水合                    本 品 含 盐 酸 曲 美 他 嗪 （C 14H 22N 20 3 ? 2H C 1)应 为 标 示 量
物 溶 液 与6 % 碘 化 钾 溶 液 等 体 积 混 合 ）。供 试品 溶液如显与                   的 9 5 .0 % ?105.0% 。
对照品溶液相应的杂质斑点，其颜 色与对照品溶液的主斑点
比较，不得更深(0. 1 % ，以无水哌嗪计）。                                            【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类
                                                              白色。
      残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 制 成 每 lm l
中含 0. l g 的溶液，作为供试品溶液; 精 密 称 取无 水乙 醇、二氯                             【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 曲 美 他
甲烷、三 氯 甲 烷 与 甲 苯 适 量 ，加 水 稀 释 制 成 每 l m l 中各约含                嗪 lO m g ) ，加 水 5 m l，振 摇 使 盐 酸 曲 美 他 嗪 溶 解 ，滤 过 ，取滤
0. 5m g、0. 06m g、0. 0 0 6 m g 和 0. 0 8 9 m g 的 混 合 溶 液 ，作为对照  液 1 m l，照 盐 酸 曲 美 他 嗪 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显相同的
品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 5 m l，分别置                 反应。
顶空瓶中，密 封 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试
验 ，以 6 % 氰丙基苯基-94% 二 甲 基聚硅氧烷为固定液的毛细                                 ( 2 ) 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 lm]
管柱为色谱柱；程 序 升温 ，起 始 温 度 60°C，维 持 6 分 钟 ，以每分                    中含盐酸曲美他嗪2 0 # 的溶液，滤 过 ，照紫外-可见分光光度
钟 10°C的 速 率 升 温 至 180°C，维 持 1 分 钟 ；顶空瓶平衡温度为                   法 （通 则 0 4 01测定），在 2 3 1 n m 的波长处有最大吸收。
60°C，平 衡 时 间 为 4 5 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记录色
谱图，各成分峰 之间 的分 离度均应 符合 要求。再精密量取供                                     ( 3 ) 取 本 品 ，除 去 包 衣，研 细 ，称 取 细 粉 适 量 （约相当于盐
试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记 录 色 谱 图 。按外标                               酸 曲 美 他 嗪 lO O m g )，加 甲 醇 1 0m l，振摇使盐酸曲美他嗉溶解，
法以峰面积计算，乙醇、二 氯 甲 烷 、三氯甲烷与甲苯的残 留量                              滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液；另取盐酸曲美他嗪对照品适
                                                              量 ，加 甲 醇 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的溶液，作为对照品
                                                              溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸取上述两种溶液各
                                                              1 0 4 ，分别点于同一硅胶G F2 54 薄层板上，以乙醇-浓氨水（ 8 : 2)

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