Page 977 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

盐酸地芬尼多片
【含量测定】 取本品约0. 25g，精密称定，加 冰醋 酸10m l使
溶解，加醋酐30ml，照电位滴定法（通 则 0701)，用高氯酸滴定液
(0. lm o l/L )滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每 l m l 高氯
酸滴定液(0. lm o l/L )相当于 34. 59mg 的 G H 27N O ? H C l。
【类别】 镇 吐 药 。
【贮藏】 密封保存。
【制剂1 盐酸地芬尼多片
附：
杂 质 1 ( 烯化合物）
C21H 25N 2 9 1 .44
l- ( 4 ，4-二苯基-3-丁烯基）哌啶
盐酸地芬尼多片
Yansuan Difenniduo Pian
Difenidol Hydrochloride Tablets
本品 含 盐 酸 地 芬 尼 多 （C21H 27N O ? H C l)应 为标 示 量 的 约 含 25Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
90. 0 % ? 110. 0 % 。
【性状】 本品为糖衣或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
【鉴别】 取 本 品 4 片 ，研 细 ，加 乙 醇 20 m l，振摇使盐酸地
芬尼多溶解，滤 过 ，滤 液蒸干，残渣进行以下试验。
( 1 ) 照盐酸地芬尼多项下的鉴别（1 ) 、（2 ) 项 试 验 ，显相同
的反应。
(2 ) 取残渣加水溶解，加 稀 硝 酸 与 硝 酸 银 试 液 ，即生成白
色凝乳状沉淀。
( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （相当
于盐酸 地芬 尼多 2 5 m g )，精密称定，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加流动相
适 量 ，振摇使盐酸地芬尼多溶解，用流动相稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，
滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液；另 取 杂 质 I 对 照 品 25m g，精
密 称定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
作为杂质I 对照品溶液;分别精密量取上述两种溶液各1m l，
置同一 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照
溶 液 。照盐酸 地 芬尼 多有 关物 质项 下的方 法测定 ，供试品溶
液色谱图中如有与杂质I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按外标法
以峰面积计算，不 得 过 盐 酸 地 芬 尼 多 标 示 量 的 1 .0 % , 其他各
杂质峰面积的和不得大于对照溶液中盐酸地芬尼多峰面积
(1 .0 % ) 。
? 930 ?
中 国 药 典 2 0 1 5 年版
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第二法），以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
操 作 ，经 3 0 分钟 时，取 溶 液 ，滤 过 , 取续滤液作为供试品溶液;
照含量测定项下的色谱条件，精密 量取 供试 品溶 液 20卩1，注人
液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 地 芬 尼 多 对 照 品 约
12. 5tng，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 25Mg 的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算每片的溶
出量。限 度为标 示量的7 5 % ，应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
【含霣测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；以 (>?5 % 三乙胺溶液（用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 0)-甲
醇 (44 : 56)为 流 动 相 ；检 测 波 长 2 1 0 n m 。理论板数按地芬尼
多 峰 计算 不低 于1500，地芬尼多峰与相邻杂质峰的分离度应
符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精
密 称取 细粉适量 （约 相 当 于 盐 酸 地 芬 尼 多 2 5 m g )，置 5 0 m l量
瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，振摇 使盐 酸 地芬尼多溶解并稀释至刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用流
动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 (^ 1 注
入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 地 芬 尼 多 对 照 品 约
12. 5 m g ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
即得。
【类别】 【贮藏】 同盐酸地芬尼多。
【规格】 25mg
盐酸地芬诺酯
Yansuan Difennuozhi
Diphenoxylate Hydrochloride
C30H 32N 2O 2 ? H C l 489. 06
本 品 为 l- ( 3 ，3- _■苯基-3-氧 基 丙 基 )-4-苯基-4-脈唆甲酸
乙酯盐酸盐。按 干 燥 品 计 算 ，含 Cm H 32N 20 2 ? H C l 不得少
于 98.0% 。
【性状1 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 粉 末 或 结 晶 性 粉 末 ;
无臭。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在乙醇或丙酮中
略 溶 ，在水或乙醚中几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2 第一法）为 221?226°C。