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中 国 药 典 2015年版                                               盐酸地芬尼多

l m l ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，用乙醇稀释至刻度，摇 匀 ，作为灵敏度溶                                   盐酸地芬尼多
液 。照含量测定项下的色谱条件，取 灵 敏 度 溶 液 2 0 M 注人液
相 色 谱 仪 ，调 节 检 测 灵 敏 度 ，使 主 成 分 色 谱 峰 的 信 噪 比 应 不 小                                    Yansuan Difenniduo
于 10。再精 密量 取供 试品 溶 液 与对 照溶 液各 20M1，分别注入
液相色谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试                                   Difenidol Hydrochloride
品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积 不得 大 于对
照溶液主峰面积(0 .5 % ) ; 各杂质峰面积的和不得大于对照溶                                                                                 C21H 27N O ? H C I 345. 91
液 主 峰 面 积 的 2 倍 （1. 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小于 灵 敏
度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计(0.05% ) 。                                          本 品 为 a ，a -二苯基-1-哌 啶丁醇盐酸盐。按 干 燥 品 计 算 ，
                                                             含 C21H 27N O * HC1 不得少于 9 8 .5 % 。
      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第一法），以 水 9 0 0 m l为溶出介质，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依法                    【性状】 本品为白色结晶性粉末; 无 臭 。
操 作 ，在 4 小 时 、8 小 时 、1 2 小 时 、1 6 小 时 和 2 4 小时时分别取                 本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 或 三 氯 甲 烷
溶 液 1 0 m l滤 过 ，并即时补充相同体积、相同温度 的溶 出介 质，                      中略溶。
取续滤液适量，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸地尔硫                            熔 点 本 品的熔点（通 则 0 6 1 2 第一法）为 217?222°C，熔
罩 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在             融时同时分解。
2 3 6 n m 的波长处分别测定吸光度；另取盐酸地尔硫萆对照品                                  【鉴别】 （1 )取 本 品 1?2m g ，加 水 1 m l，加 硫 酸 0. 5 m l，溶
适 量 ，精密称 定，加水溶解并定量稀释制成每1 # 中 约 含 10陴                         液 显黄色，摇匀后黄色消失。
的溶液，同法测定，分别计算 每片 在不同时间的溶出量。本品                                      (2 )取 本 品 约 5mg，加 1 % 枸 橡酸 的 醋 酐 溶 液 1 m l，置水浴
每片在4 小时、8 小时、1 2 小时、1 6 小 时 和 2 4 小时时的溶出量应                   中 加 热 约 3 分 钟 ，溶液显玫瑰红色。
分别为标示量的1 0 % ?4 0 % 、3 5 % ?6 5 % 、5 5 % ?8 5 % 、70% ?             ( 3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 338
10 0% 和 8 0 % 以 上 ，均应 符合规定。                                  图）一 致 。
                                                                   ( 4 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应（通 则 0301) 。
      其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0101)。                                【检查】 酸 度 取 本 品 0. 1 0 g ,加 水 1 0 m l使 溶 解 ，依法测
      【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                         定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 5. 0 ?7. 0 。
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                          有 关 物 质 取 本 品 25mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
为 填 充 剂 （A gilent Z O R B A X Eclipse XDB-C18 柱 ，4. 6m m X   流动相适量，振摇使溶解，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为供
lS O m m d /im 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 d-       试 品 溶液 ；另取烯化合物（杂 质 I ) 对 照 品 12. 5mg，精密称 定 ，
樟 脑 磺 酸 1. 16g，用 0. l m o l / L 醋 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至        置 5 0 m l量 瓶 中 ，加流动相溶解并稀释至刻度，摇 勻 ，作为杂质
1000ml，用 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 2)-乙腈-    I 对照 品溶 液; 精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 1 m l，置同一 100ml
甲醇（50 ：25 : 2 5 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 240nm 。取盐酸地              量 瓶 中 ，用 流 动 相稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照高效
尔 硫 萆 对 照 品 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含             液相色谱法（通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为
0. l m g 的溶 液，取 5 m l，滴 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 滴 ，充  填 充 剂 ；以 0. 5 % 三 乙 胺 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 4 . 0 )-甲
分 振 摇 1 分 钟 ，滴 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 滴 ，摇 匀 ，取 2 0 P    醇 （44 : 56)为 流 动 相 ；检 测 波 长 210nm。理论板数按地芬尼
注入液相色谱仪，记录色谱图，地 尔 硫 革 峰 的 保 留 时 间 约 为 9                      多 峰 计 算 不 低 于 1500，地 芬 尼 多 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度
分 钟 ，理论板数按地尔硫罩峰计算不低于1200，地尔硫罩峰与                              应 符 合 要 求 。精密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1 ，分别
降解杂质去乙酰地尔硫罩峰（相 对 保留时间约为0. 65)的分离                             注 入液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。
度应大于2 .5。                                                    供试品溶液色谱图中如有与杂质I 保留时间一致的色谱峰，
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量           按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0. 5 % ，其 他 各杂 质 峰 面 积
(约 相 当 于 盐 酸 地 尔 硫 萆 I O m g ) ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加乙醇约      的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 中 地 芬 尼 多 峰 面 积 的 0. 5 倍
5 0 m l , 超 声 约 1 0 分 钟 ，使盐酸地尔硫萆溶解，用乙醇稀释至刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1 注           (0. 5 % ) 0
人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 地 尔 硫 罩 对 照 品 适 量 ，
精密称定，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g                干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥至 恒重 ，减失重量不得
的 溶液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外标 法 以 峰 面 积 计               过 0. 5 % (通则 0831) 。
算 ，即得。
      【类别】 同盐酸地尔硫萆。                                                炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841) 。
      【规格】 9 0 m g
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。

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