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盐酸地尔硫苯片                                                   中 国 药 典 2 0 1 5 年版

                盐酸地尔硫萆片                                   胶 为 填 充 剂 （Agilent Z O R B A X Eclipse XDB-C18 柱 ，4. 6mmX
            Yansuan Di’erliuzhuoPian                      150m m ,5|nm 或 效能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 醋 酸盐 缓 冲 液 （取 c/-
                                                          樟 脑 磺 酸 1. 16 g，用 O . l m o l / L 醋 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至
           Diltiazem Hydrochloride Tablets                10 00 m l，用 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 2)-乙
                                                          腈-甲醇（50 : 25 : 2 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm 。取盐
      本品含盐 酸 地 尔硫 萆 (C 22H 26N 20 4S ? H C l)应为标示 量       酸地尔硫萆对照品适量，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
的 9 3 .0 % ?107.0% 。                                      含 0. l m g 的 溶 液 ，取 5 m l，滴 加 0. l m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2
                                                          滴 ，充 分 振 摇 1 分 钟 ，滴 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 滴 ，摇匀，
     【性状1 本品为白色片。                                         取 2 ( ^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，地尔硫罩峰的保留
     【鉴别】 （1 )取本品的细粉适量（约相当于盐酸地尔硫萆                         时 间 约 为 9 分 钟 ；理 论 板 数 按 地 尔 硫 罩 峰 计 算 不 低 于
                                                          1 2 0 0 ;地 尔 硫 罩 峰 与 降 解 杂 质 去 乙 酰 地 尔 硫 罩 峰 （相对保
6 0 m g ),加 盐 酸 溶 液 （9— 100) 1 0 m l，振 摇 使 盐 酸 地 尔 硫 罩 溶  留 时 间 约 为 0. 6 5 )的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。
解 ，滤 过 ，滤液照盐酸地尔硫箪项下的鉴别（1 ) 项 试 验 ，显相同
的反应。                                                           测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适量

      ( 2 ) 取鉴别（1 )项 下 的 滤 液 1 m l，加 水 至 500m l，摇 匀 ，照紫   (约 相 当 于 盐 酸 地 尔 硫 罩 10mg) ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加乙醇约
外-可 见分 光光度法（通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 3 6 m n 的波长处有           5 0 m l,超 声 约 1 0 分钟 使 盐 酸地 尔 硫 萆 溶 解 ，用乙醇稀释至刻
最大吸收。                                                     度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1注
                                                          入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取盐酸地尔硫萆对照品适量，
      ( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                       精密称定，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lmg
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                     的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

     【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加乙醇使盐酸地尔硫罩溶                           【类别】 同盐酸地尔硫萆。
                                                               【规格】 （l) 3 0 m g ( 2 ) 45mg ( 3 ) 60mg ( 4 ) 90mg
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 地 尔 硫 罩 l m g 的 溶 液 ，滤
过 ，取续滤液 作为供试品溶 液；精 密 量 取 适 量 ，用乙醇定量稀                      (5)120m g
释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 地 尔 硫 罩 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶
液 。照 盐 酸 地 尔 硫 罩 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供试品溶                   【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
液的色 谱图 中如 有杂 质峰 ，单个杂质峰面积不得大于对照溶
液 主 峰面积（0 . 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液                      盐酸地尔硫罩缓释片
主 峰 面 积 的 2 倍 （1 .0 % ) 。                                          Yansuan Di，erliuzhuoHuanshipian

     含量均匀度（3 0 m g 规 格 ） 取 本 品 1 片 ，置 1 0 0 m l量瓶           Diltiazem Hydrochloride Sustained-release Ikblets

中 ，加 乙 醇 约 50m l，超 声使 盐酸地尔硫罩溶解，用乙醇稀释至                            本 品含 盐酸地尔 硫萆 （C 22H 2sN 20 4S * H C l)应为标示量
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用乙醇稀 释制 成每              的 9 3 .0 % ?107.0% 。
l m l 中约含盐酸地尔硫草0. l m g 的溶液，作 为 供 试品 溶 液 ，照
含量测定项下的方法测定含量，应符合规定（通 则 0941)。                                 【性状】 本品为薄膜衣片，除去包衣后显白色或类白色。
                                                               【鉴别】 （1 )取本品的细粉适量（约相当于盐酸地尔硫箪
      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
                                                          6 0 m g )，加 盐 酸 溶 液 （9— 100) 1 0m l，振 摇 使 盐 酸 地 尔 硫 罩 溶
第二法），以 水 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依法        解 ，滤 过 ，滤液照盐酸地尔硫簟项下的鉴别（1 )项 试 验 ，显相同
操 作 ，在 3 0 分 钟 、1 8 0 分 钟 时 , 分 别 取 1 0 m l溶 液 ，滤 过 ，并即时  的反应。
在 操 作 容 器 中 补 充 相 同 温 度 、相 同 体 积 的 溶 出 介 质 ，精密 量取
续滤液 适量，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含盐酸地尔硫罩                         ( 2 ) 取鉴别（1 )项 下 的 滤 液 1 m l，加 水 至 500m l，摇 匀 ，照紫
8/xg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 地 尔 硫 罩 对 照 品 适         外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 04 0 1 )测 定 ，在 2 3 6 n m 的波长处有
量 ，精 密称 定 ，加水溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 8畔 的                   最大吸收。
溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照紫
外-可见分光光度法（通 则 0 4 0 1 )，在 2 4 0 n m 的 波 长 处 分 别 测                ( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
定 吸 光 度 ，计 算 每 片 在 不 同 时 间 的 溶 出 量 。本 品 每 片 在 30          保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
分 钟 时 溶 出 量 不 得 过 标 示 量 的 6 0 % ，在 1 8 0 分钟时溶出量
不 得 低 于 标 示 量 的 8 0 % ，均 应 符 合 规 定 。                            【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于盐酸地

      其 他 应符合片剂项下有关的各项规定( 通 则 0101)。                      尔 硫 罩 lO O m g ),置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 适 量 ，超 声 约 1 0 分
      【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。                     钟使盐酸地尔硫萆溶解，用乙醇稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取续
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷 基硅 烷键 合硅                            滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，用乙
                                                           醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液
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