Page 974 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015年版                                                                     盐酸地尔硫苯

其中与对照品溶液主峰保留时间相同的色谱峰面积不得大于                                                     高效液相色谱法( 通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶
对照品溶液主峰面积( 0 .5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对                                             为 填 充 剂 （A gilent Z O R B A X Eclipse XDB-C18 柱 ，4. 6m m X
照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。                                                             150m m ，5；_an或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 醋 酸 盐 缓 冲 液 （取 d-
                                                                               樟 脑 磺 酸 1. 16g，用 O . l m o l / L 醋 酸 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 至
     其他应符合眼用制剂项下有关的各项规定( 通 则 0105)。                                            1000m l，用 O. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6. 2)-乙腈-
     【含量测定】 取 本 品 ，作为供试品溶液，照盐酸地匹福林                                             甲醇（50 : 25 : 2 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm 。取盐酸地
含量测定项下的方法测定，即 得 。                                                              尔硫罩对照品适量，加 乙 醇 溶 解 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的
     【类别】 同盐酸地匹福林。                                                             溶 液 ，取 5 m l，滴 加 0. l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2 滴 ，充 分 振 摇 1
     【规格】 （l) 5 m l : 5mg (2 )8 m l : 8mg                                      分 钟 ，滴 加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 滴 ，摇 匀 ，取 20m1 注人液相
     【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉处保存。                                                    色 谱仪 ，记 录 色 谱 图 ，地 尔 硫 草 峰 的 保 留 时 间 约 为 9 分 钟 ；理
                                                                               论 板数 按 地 尔 硫罩峰计算不低于1200;地尔硫罩峰与降解杂
                盐酸地尔硫萆                                                         质去乙酰地尔硫罩峰( 相对保留时间约为0. 65)的分离度应大
                                                                               于 2. 5 。精密量取供试品溶液与对照溶液各20M1，分别注入液
                       Yansuan Di’ erliuzhuo                                   相色谱仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品
                                                                               溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
               Diltiazem Hydrochloride                                         照溶液的主峰面积(0 .5 % ) 。

                                               C22H 26N 20 4S ? H C l 450. 99        干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干燥 至恒重，减失重量不得
                                                                               过 0. 5 % (通则 0831)。
     本品为顺-（+ )-5-[(2-二 甲 氨 基 ）乙 基 ]-2-(4-甲 氧 基 苯
基)-3-乙酰氧基-2，3-二氢-1，5-苯 并 硫 氮 杂 罩 - 4 (5 H )-酮盐酸                                      炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841)。
盐。按干燥品计算，含 C22H 26N 20 4S * H C l 不 得 少 于 9 8 .5 % 。                                 重 金 属 取 本 品 2. 0 g ，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含
                                                                               重金属不得过百万分之十。
     【性状】 本品为白色或类白色的结晶或结晶性粉末;无臭。                                                     砷 盐 取 本 品 1. 0 g ，置 1 0 0 m l凯 氏烧瓶中，加 硝 酸 5 m l与
     本品在水、甲 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。                                   硫 酸 2 m l，烧 瓶 口 装 一 小 漏 斗 ，小 心 加 热 直 至 发 生 白 烟 ，冷却
     比 旋 度 取 本 品 ，精密称定,加水溶解并定量稀释制成每                                            后 加 硝 酸 2 m l，加 热 ，再 加 硝 酸 2 m l，加 热 ，然后加浓过氧化氢
l m l中约 含l O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为                               溶 液数 次，每 次 2 m l，加 热 直 至 溶 液 呈 无 色 或 微 黄 色 ，放冷后
+ 115°至+ 120°。                                                                 加饱 和草酸铵溶液2 m l，再次加 热至 发 生 白烟 ，放冷后加水至
     【鉴别】 （1)取 本 品 约 50 m g，加 盐 酸 溶 液 （9 — 1 0 0 )lm l                         2 3 m l，加 盐 酸 5 m l作为供试品溶液，依法检查（通 则 0 8 2 2 第一
溶解，加 硫 氰 酸 铵 试 液 l m l 、2 . 8 % 硝 酸 钴 溶 液 l m l 与三氯甲                           法 ），应符合规定（0 .0 0 0 2 % ) 。
烷5ml，充分振摇，静 置 ，三氯甲烷层显蓝色。                                                             【含量测定】 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸 2ml
     (2 )取 本 品 ，加 O .O lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每                       溶 解 后 ，加 醋 酐 30m l、醋 酸 汞 试 液 5 m l与 萘酚 苯甲醇指示液2
l m l 中 约 含 10舛 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则                                滴 ，用高氯酸滴定液(0. l m o l/ L ) 滴定至溶液显绿色，并将滴定
0401)测定，在 2 3 6 n m 的波长处有最大吸收。                                                 的结果用空白试验校正。每 l m l 高氯酸滴定液(0. lm o l/ L )相
     ( 3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 337                                          当于 45. lO m g 的 C 22H 26N 20 4S ? H C l。
图) 一致。                                                                               【类别】 钙通道阻滞药。
     (4 )本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应（通 则 0301) 。                                            【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
     【检查】 酸 度 取 本 品 0 .2 0 g ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，依法测                                  【制剂】 （1 )盐 酸 地 尔 硫 罩 片 （2)盐酸地尔硫草缓释片
定( 通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 4. 3?5. 3 。
     溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l . O g ，加 水 2 0 m l溶 解 后 ，溶液应                          附：
澄清。
     硫 酸 盐 取 本 品 l .O g ，依 法 检 查 （通 则 0802) ，与标准硫                              去乙酰地尔硫革
酸钾溶液2. 4 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 024% ) 。
     有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中                                                                                          C 20H 24N 20 3S 372.5
约含l m g 的溶液，作为供试品溶液；精 密 量 取 适 量 ，用流动相
定量稀释制成每l m l 中 约 含 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照                                              ( 2 S ，3S)-5-[2-(二 甲 氨 基 ）乙 基 ]-3-羟基-2-(4-甲氧基苯
                                                                               基 )-2，3-二氢-1，5-苯并硫氮杂罩- 4 (5 H )-酮

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