Page 971 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸托烷司琼注射液                                                                                                  中 国 药 典 2 0 1 5 年版

20 p l，注 入 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 托 烷 司 琼 峰 计 算 不 低 于                   ■ - 3 -甲醇                            -C H O
2000，托烷司琼峰和/?-异构 体 峰的 分 离 度 应 符合 要 求 。再精                        杂质It                                                  C9H 7N O 145. 16
密量取供 试 品溶 液与 对照 品溶 液各 20M1，分别注入液相色谱
仪 。供 试品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 #-异 构 体 保 留 时 间 相 同                                                            CH3
的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不 得 过 0. 1% 。
                                                                                                      HO'  C 8H 15N O 141.21
      残 留 溶 剂 取 本 品 约 lO O m g，精 密 称 定 ，置 2 0 m l顶空瓶                                                       ch3
中 ，精密加人二甲基亚砜溶液[ 二甲基亚砜-水 （9 : l ) ] 5 m l ，再                            -托品醇
加 人 氯 化 钠 约 l g ，作 为 供 试 品 溶 液 ，密 封 ；另 取 正 己 烷 、四氢              杂质异构体）
呋 喃 、甲醇、二 氯 甲 烷 、乙 醇 、三 氯 甲 烷 、甲 苯 与 iV ,N -二甲基
甲酰胺适量，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 液 [ 二甲基亚砜-水                                                                 C17H20N2O2 ? H C l 320.81
(9 : 1 )] 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 正 己 烷 2. 9fxg,四氢
呋 喃 7. 2Mg ，甲 醇 30Mg ，二 氯 甲 烷 6Mg ，乙 醇 50Mg ，三氯甲 烷                           盐酸托烷司琼注射液
0. 6网 ，甲 苯 8. 9Mg ，iV ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 8 .8 畔 的 混 合 溶 液 ，
作为对照品溶液，精 密 量 取 对 照 品 溶 液 5 m l，置 2 0 m l顶空瓶                                   Yansuan Tuowansiqiong Zhusheye
中 ，加 人 氯 化 钠 约 l g ，密 封 。照残留溶剂测定法( 通 则 0 8 6 1 第
二法) 测 定 ，以聚乙二醇( P E 0 2 0 M ) ( 或极性相近）为固定液的                              Tropisetron Hydrochloride Injection
毛细管柱为色谱柱，程 序升温，起 始 温 度 为 40°C ，保 持 8 分 钟 ，
以 每 分 钟 20°C的 速 率 升 温 至 200°C，保 持 4 分 钟 ，进样口温度                        本品为盐酸托烷司琼的灭菌水溶液，含盐酸托烷司琼按托
为 250°C，分 流 比 为 10 ：1，检 测 器 温 度 为 250°C。顶空瓶平衡温                  烷司琼((：17?12。1 ^ 0 2) 计 算 ，应为标示量的9 3 .0 % ?107.0% 。
度 为 85°C，平衡时间为2 5 分钟。取供试品溶液与对照品溶液分
别顶空进样，记录色谱图。除二氯甲烷峰与乙醇峰的分离度不得                                          【性状】 本品为无色的澄明液体。
小 于 1. 0 外 ，其他各成分峰的分离度均应符合要求。按外标法以                                    【鉴别】 （1 ) 取 本 品 5 m l，滴 加 硅 钨 酸 试 液 ，产生白色至
峰面积计算，正 己 烷 、四氢呋喃、甲醇、二 氯 甲 烷 、乙 醇 、三 氯 甲 烷 、                    黄色沉淀。
甲苯与N ，N-二甲基甲酰胺的残留量均应符合规定。                                             ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
                                                                保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 惧 重 ，减失重量不得                        ( 3 ) 取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 托 烷 司 琼 10Mg 的
过 0 . 5 % (通则 0831) 。                                           溶 液 ，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 2 3 0 n m 与
                                                                2 8 4 n m 波长处有最大吸收，在 2 2 3 n m 与 2 6 2 n m 的波长处有最
       炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残           小吸收。
渣不得过0 .1% 。                                                           ( 4 ) 本品显氯化物鉴别（1 ) 的反应（通 则 0301) 。
                                                                      【检查】 p H 值 应 为 4. 0? 6. 5 (通 则 0631) 。
       重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则                     澄 清 度 与 颜 色 本 品 应 澄 清 无 色 。如 显 色 ，与 黄 色 1 号
0 8 2 1第二法），含重金属不得过百万分之十。                                       标 准 比色液(通 则0 9 0 1 第一法）比较，不得更深。
                                                                      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中约
      【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .2 5 g ，精 密 称 定 ，加 冰 醋 酸             含 托 焼 司 琼 l m g 的 溶 液 （lm l : 5m g 规 格 ），或直 接 取 本 品
1 0 m l，温 热使 溶解，加 醋 酐 7 0 m l，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，          (2m l : 2 m g 与 5ml : 5 m g 规 格 ），作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取
用高氯酸滴定液(0. lm o l / L ) 滴 定 ，并将滴定结果用空白试验
校 正 。每 l m l 高 氯 酸 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 32. 0 8 m g 的

C 17H 20N 2O 2 ? H C L

       【类别】 5-HT3受 体拮 抗剂。
       【贮藏】 密封保存。
       【制剂】 （1)盐 酸 托 烷司 琼注 射 液 （2)注射用盐酸托烷司琼

附

杂质I

           XOOH

                 C9H 7N 0 2 161. 16

吲哚-3-甲酸

924 ?
   966   967   968   969   970   971   972   973   974   975   976