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中国药典2 0 1 5 年版 盐酸托烷司琼

漠标示量的0 . 1% ，其 余 杂 质 按 外 标 法 以 吉 西 他 滨 的 峰 面 积 ( 4 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应（通 则 0301)。
【检査】 酸 度 取 本 品 适 量 ，加水溶解并稀释制成每lm l
计算，并将结果均乘以0. 8783，《-异构体不得过吉西他滨标示 中 含 IO m g 的溶液，依法测定(通 则 0631) , p H 值 应 为 5 .0?6. 5。
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g，加 水 5 m l溶 解 后 ，
量的0 . 1 % ，其 他 单 个 杂 质 不 得 过 吉 西 他 滨 标 示 量 的 0 .2 % ， 溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标 准液（通 则 0 9 0 2第
一法）比较，不 得更浓；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则
杂质总量不得过吉西他滨标示量的0 .3 % 。含量小于吉西他 0 9 0 1 第一法）比较，不得更深。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
滨标示量的0 .0 2 % 的杂质峰忽略不计。 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 500ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另取盐
水 分 取 本 品 ，照水分测定法( 通 则 08 32第 一 法 1 ) 测 定 ， 酸托烷司琼对照品、吲哚-3-甲酸（杂 质 I ) 对照品和吲哚-3-甲
含水分不得过2 .5 % 。 醛 ( 杂 质 D ) 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
分别含托 烷司 琼lm g 、杂 质 I l Mg 与 杂 质 II l Fg 的混合溶液，作
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 吉 为系统适用性溶液。照高效液相色谱法( 通 则 0512)试验 ，用十
八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取磷 酸二氢
西他滨中含内毒素的量应小于0. 0 5 0 E U 。 钾 6. 8 g , 加 水 5 0 0 m l使 溶 解 ，加 三 乙 胺 5m l，用 水 稀 释 至
1000ml，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5)-乙 腈 （80 : 2 0 )为 流 动 相 ，检
其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0102)。 测 波 长 为 284nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 20^1，注人 液相色谱仪，
理论板数按托烷司琼峰计算不低于2000，托烷司琼峰、杂 质 I
【含量测定】 取 本 品 3 瓶 ，分别加水溶解并定量稀释制 峰和杂质n 峰的分离度均应符合要求。精密量取供试品溶液
与 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成
成 每 l m l 中 含 吉 西 他 滨 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 分峰保留时间的2. 5 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，
单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍(0 .1 % ) ，各
盐 酸 吉 西 他 滨 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1. 5 倍(0. 3% ) 。
计算，并 将 结 果 乘 以 0. 8783，计 算 3 瓶的平均值，即得。 a -托品醇(杂质D I ) 取 本 品 0. 2g，精密称 定，精密加溶剂
[ 甲醇-二氯甲烷溶液(1 : l) ] 5 m l使溶解，作为供试品溶液;另取
【类别】 同盐酸吉西他滨。 ? -托品醇对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并定量稀释制
成 每 l m l 中含 0. 2 m g 的溶液，作为对照品溶液。另取盐酸托烷司
【规格】 计 （1)0. 2g (2 )1 . Og 琼对照品和a -托品醇对照品适量，加上述溶剂溶解并稀释制成
每 l m l 中分另!j含盐酸托烧司琼40m g与 a -托 品 醇 0. 2 m g 的混合
【贮藏】 密 闭 ，在干燥处保存。 溶液，作为系统适用性溶液。照薄层色谱法( 通 则 0502)试验，精
密吸取供试品溶液、对 照 品 溶 液 和 系 统 适 用 性 溶 液 各 10M ，分别
盐酸托烷司琼 点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲醇-二氯甲烧-浓氨溶液(40 :
60: 5)为展开剂，展开，晾干，喷以碘化铋钾试液显色。系统适用
Yansuan Tuowansiqiong 性溶液应显两个完全分离的斑点。供试品溶液如显a -托品醇杂
质斑点，其颜色与对照品溶液主斑点比较不得更深(0. 5% ) 。
Tropisetron Hydrochloride /?-异构体( 杂质汉） 取 本 品 ，精密称定，加流动相溶解并
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
Ci? H 20N20 2 ? H CI 320.81 另 取 盐 酸 托 烷 司 琼 异 构 体 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动
本 品 为 吲 哚 -3-甲 酸 托 品 -3?-醇 酯 盐 酸 盐 。 按 相溶 解 并定 量稀 释制 成每 l m l 中 约 含 l p g 的 溶 液 ，作为对照
干 燥 品 计 算 ，含 C17H mN20 2 ? H C 1不 得 少 于 9 9 .0 % 。 品溶液。另取盐酸托烷司琼对照品、盐 酸托 烷 司 琼 #_异 构 体
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末; 无 臭 。 对照品适量，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 lm g
本品在 水 中 易溶 ，在 甲 醇 中 略 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在三氯 与 l y g 的混合溶液，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。照高效液相色谱
甲烷中几乎不溶。 法 （通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷
【鉴别】 （1 )取 本 品 ，加 O . l m o l / L 盐酸溶液 溶 解 并 稀 释 酸盐缓冲液( 取 磷 酸 二 氢 钾 6. 8 g ，加 水 5 0 0 m l使 溶 解 ，加三乙
制 成 每 l m l 中 含 15哗 的 溶 液 ，照紫外-可见分 光 光 度 法 （通则 胺 5 m l，用 水 稀 释 至 1000m l，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 5)-甲醇
0401)测 定 ，在 2 3 0 n m 和 2 8 4 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 (70 ：3 0 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 284m n。取系统适用性溶液
223nm和 262nm 的波长处有最小吸收。
(2 ) 取本品适量，加有关物质项下的流动相溶解并稀释制
成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取盐酸托
烷司琼对照品适量，加有 关物质项下的流动相溶解并稀释制
成 每 l m l 中 含 0. l m g 的溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。照有关物质
项 下 的 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20fxl，分别注
入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与
对照品溶液主峰的保留时间一致。
( 3) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则
0402)。

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