Page 969 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

注射用盐酸吉西他滨 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

缓 冲 液 - 甲 醇 （5 0 ： 5 0 ) 为 流 动 相 B ; 按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 （ 必 附：
要 时 调 整 色 谱 系 统 ，使 吉 西 他 滨 在 8 分 钟 内 出 峰 ） ，检 测 波 长
为 2 7 5 n m 。 取 含 量 测 定 项 下 系 统 适 用 性 溶 液 2 ( ^ 1 ，注 入 液 相
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ， 出 峰 顺 序 依 次 为 胞 嘧 啶 峰 、《 _ 异 构 体
( 杂 质 I I ) 峰 与 吉 西 他 滨 峰 ，a - 异 构 体 峰 与 吉 西 他 滨 峰 之 间 的
分 离 度 应 大 于 8 . 0 ，吉 西 他 滨 峰 的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 1 . 5 。
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 y ，分 别 注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，胞 奋
啶 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 0 . 1 % ，其 余 杂 质 按 外 标
法 以 吉 西 他 滨 峰 面 积 计 算 ，a - 异 构 体 不 得 过 0 . 1 % ，其 他 单
个 未 知 杂 质 不 得 过 0 . 1 % ，杂 质 总 量 不 得 过 0 . 2 % 。 含 量 小
于 0. 02% 的 杂 质 峰 忽 略 不 计 。

时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A (% ) 流 动 相 B (% )
0 100 0
8 100 0

13 0 100

20 0 100

25 100 0
28 100 0

干 燥 失 重 取 本 品 ，在 1 0 5 ° C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 注射用盐酸吉西他滨
过 1. 0 % ( 通 则 0 8 3 1 ) 。
Z h u s h e y o n g Y a n s u a n J ixita b in
炽 灼 残 渣 取 本 品 l . O g ，依 法 检 查 （通 则 0 8 4 1 ) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0. 1% 。 G e m c it a b in e H y d r o c h l o r id e f o r In je c tio n

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 本 品 为 盐 酸 吉 西 他 滨 的 无 菌 冻 干 品 ，含 盐 酸 吉 西 他
0 8 2 1 第 二 法 ） ，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 滨 按 吉 西 他 滨 （C 9 H n F 2 N 3 ( ) 4 ) 计 算 ，应 为 标 示 量 的
95. 0 % ? 105. 0 % 。
【 含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 ) 测 定 。

色谱条件与系统适用性试验用辛烷基硅烷键合硅胶为 【性 状 】 本 品 为 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。
填 充 剂 ；以 0 . 1 4 m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 2 . 5 ) - 甲 醇 （9 7 : 3 )
为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 7 5 n m 。 取 盐 酸 吉 西 他 滨 对 照 品 约 【鉴 别 】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 洛
1 0 m g ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 氢 氧 化 钾 甲 醇 溶 液 （取 氢 氧 化 钾
1 . 6 8 g ，加 甲 醇 1 0 m l ，振 摇 使 溶 解 ） 4 m l ，密 封 ，超 声 使 溶 解 ，在 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
5 5 ° C 水 浴 加 热 6 ? 1 6 小 时 ，放 冷 ，用 1 % 磷 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ， ( 2 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约

摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 （每 1 m l 中 约 含 异 构 体 含 吉 西 他 滨 1 0 炖 的 溶 液 ，照 紫 夕 卜 - 可 见 分 光 光 度 法 ( 通 則
0 . 0 2 m g ) 。 取 系 统 适 用 性 溶 液 2 0 卩 1 ，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 0 4 0 1 ) 测 定 ，在 2 6 9 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
谱 图 ， 异 构 体 峰 与 吉 西 他 滨 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 8 . 0 ，吉
西 他 滨 峰 的 拖 尾 因 子 应 不 大 于 1. 5 。 ( 3 ) 本 品 的 水 溶 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1 ) 的 反 应 ( 通 则 0 3 0 1 ) 。
【 检 查 】 酸 度 取 本 品 ，加 0 . 9 % 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 制 成 每 l m l 中 含 吉 西 他 滨 4 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 ( 通 則
成 每 1 m l 中 约 含 0 . l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 0 6 3 1 ) , p H 值 应 为 2. 7 ? 3. 3 。
2 0 p i ，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 吉 西 他 滨 对 照 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 瓶 ，分 别 加 0 . 9 % 氯 化 钠
溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 吉 西 他 滨 20m g 的溶液，

品 适 量 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 溶液应澄清无色。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
【类 别 】 抗 肿 瘤 药 。
约 含 吉 西 他 滨 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 盐 酸
【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 ，阴 凉 干 燥 处 保 存 。

【制 剂 1 注射用盐酸吉西他滨 吉 西 他 滨 对 照 品 与 胞 嘧 啶 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 各 约 含 2 M g 的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照

盐 酸 吉 西 他 滨 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。 供试品溶液色谱图
中 如 有 杂 质 峰 ，胞 嘧 啶 按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 吉 難

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