Page 968 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版                                                                                        盐酸吉西他滨

        盐酸尼卡地平葡萄糖注射液                                                   葡 萄 糖 取 本 品 适 量 ，在 25°C时 依 法 测 定 旋 光 度 （通则
                                                                 0 6 2 1 )，与 2. 0 8 5 2 相 乘 ，即 得 每 1 0 0 m l供 试 品 中 含 有
         Yansuan Nikadiping Putaotang Zhusheye                   C6h 12o 6 ? H20 的重量（g) 。

  Nicardipine Hydrochloride and Glucose Injection                      【类别】 同盐酸尼卡地平。
                                                                       【规格】 100ml : 盐 酸 尼 卡 地 平 lO m g 与 葡 萄 糖 5. 5g
     本 品 为 盐 酸 尼 卡 地 平 与 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含盐酸                        【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在阴凉处保存。
尼 卡 地 平 （C 2S H 29 N 3O s ? H C l ) 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?
1 1 0 .0 % ;含 葡 萄 糖 （Cs H 12O s . H 20 ) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % ?                   盐酸吉西他滨
105. 0 % 。
                                                                                             Yansuan Jixitabin
     【性状】 本品为无色至微黄绿色的澄明液体。
     【鉴别】 （1 )取 本 品 ，缓缓滴人微温的碱性酒石酸铜试液                                            Gemcitabine Hydrochloride
中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
      ( 2 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                                             F
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
     【检查】 p H 值 应 为 3 .2 ?5. 0 ( 通 则 0631)。                                                             C 9 H u F 2 N 30 4 ? H C l 299.66
      颜 色 取 本 品 ，与 黄 绿 色 4 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第
一法）比 较 ，不 得 更 深 。                                                本 品 为 2'-脱氧-2'，2'-二 氟 胞 苷 异 构 体 ）盐 酸 盐 。按
      有 关 物 质 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ，用流动相稀
释制成每l m l 中约含盐酸尼卡地平50吨 的 溶 液 ，作为供试品                              干 燥 品 计 算 ，含         ? H C l应 为 9 8 .0 % ?102.0% 。
溶液;精密量取适量，用 流动相稀释制 成每l m l 中约含盐酸尼
卡地平2Mg 的溶液，作 为 对 照 溶 液 。照 含量测定项下的色谱                              【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1，分 别 注 人 液 相
色谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶                      本 品 在 水 中 溶 解 ，在 甲 醇 中 微 溶 ，在 丙 酮 中 几 乎 不 溶 。
液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰 面积不得大于 对照溶                                     比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
液主峰面积的0. 5 倍 （2. 0 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对
照溶液的主峰面积(4 .0 % ) 。                                              中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 )，比 旋 度 为 + 43°
      重 金 属 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 葡 萄 糖 3g) ，蒸发至约
20tnl，放 冷 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3. 5 ) 2 m l 与 水 适 量 使 成           至 + 50。。
25ml，依法检查（通 则 0 8 2 1 第 一 法 ），含重金属不得过葡萄糖
标示量的百万分之五。                                                       【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
      细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依法检查( 通 则 11 4 3 )，每 l m l 中含
内毒素的量应小于0. 5 0 E U 。                                             溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
      其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
     【含量测定】 盐 酸 尼 卡 地 平 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则                      一致。
0512)测 定 。                                                             ( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂；甲醇- O .O lm o l/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （72 ：28)为流动                 lO fxg的溶液，照紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在
相 ;检 测 波 长 为 236nm 。理 论 板 数 按 尼 卡 地 平 峰 计 算 不 低
于 1500。                                                          269nm 的波长处有最大吸收。
      测 定 法 避 光 操 作 。精 密 量 取 本 品 适 量 ，用流动相定量
稀 释制 成 每 l m l 中约含盐酸尼卡地平5 ( ^ g 的溶液，作为供试                         ( 3 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 1014
品溶液，精 密 量 取 20M1,注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取盐
酸尼卡地平对照品约50m g，精密称 定，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加甲                        图）一 致 。
醇 3 m l使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 10m l，置                      ( 4 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应( 通 则 0301) 。
100m l量 瓶中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按外
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                           【检查】 酸 度 取 本 品 0. 10g，加 水 1 0 m l使 溶 解，依法测

                                                                 定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 2. 0 ?3. 0 。

                                                                 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 10g，加 水 1 0 m l使 溶 解，

                                                                 溶液应澄清无色；如显浑浊，与 1 号浊度标准液（通 则 0 9 0 2 第

                                                                 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。

                                                                       有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加水溶解并定量稀释制
                                                                 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密称取盐

                                                                 酸吉西他滨对照品与胞嘧啶（杂 质 I ) 适 量 ，加水溶解并定量

                                                                 稀 释 制 成 每 l m l 中 均 约 含 2网 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照

                                                                 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用 辛 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶

                                                                 为 填 充 剂 ，以 0. 1 4 m o l/ L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钠

                                                                 13. 8 g 与 磷 酸 2. 5 m l，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000m l，p H 值应为

                                                                 2. 5 ± 0 . 1)-甲 醇 （97 : 3 ) 为 流 动 相 A ，以 0. 1 4 m o l/L 磷酸盐

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