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盐酸司来吉兰片                                                   中 国 药 典 2 0 1 5 年版

砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0.          的 溶 液 ，作 为 对 照    流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l中含盐酸司来吉兰
                                                          l m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另
品 溶 液 ；另 取 本 品 约 5 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加      取 盐 酸 甲 基 安 非 他 明 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动相
                                                          溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. O l m g 的 溶 液 ，作为
二 甲 基 亚 砜 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。           对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，精密量
                                                          取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 ，分 别 注 人液 相 色 谱
照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测 定 ，以 6 % 氰丙         仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶
                                                          液 色 谱 图 中 如 有 盐 酸 甲 基 安 非 他 明 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面
基苯基-94% 甲 基 硅 氧 烷 基 共 聚 物 为 固 定 液 的 毛 细 管 柱               积 计 算 ，其 含 量 不 得 大 于 盐 酸 司 来 吉 兰 标 示 量 的
                                                          2. 0 % ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 总 峰 面 积 的
( D B 6 2 4 或 极 性 相 近 柱 温 起 始 温 度 为 5 0 ° C ，维 持 1 2 分    0. 5 % ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面 积
                                                          的 2. 0 % 。
钟 ，再 以 每 分 钟 4 0 °C 的 速 率 升 温 至 2 0 0 ° C ，维 持 1 5 分 钟 ；
                                                                S-异 构 体 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 司 来 吉 兰
用 电 子 捕 获 检 测 器 检 测 。理 论 板 数 按 三 氯 甲 烷 峰 计 算 不            2 0 m g )，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 入 异 丙 醇 l m l 和 正 丁 胺 1 0 /J，振摇
                                                          使 盐 酸司来 吉 兰溶 解，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作为供试品溶
低 于 1 0 0 0 。精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 1M1，分 别 注 人 气 相        液 。精 密 称 取 消 旋 盐 酸 司 来 吉 兰 对 照 品 8m g ，置 1 0 m l量瓶
                                                          中 ，加 人 异 丙 醇 l m l 与 正 丁 胺 lOjxl，振 摇 使 溶 解 ，用流动相稀
色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，应 符 合              释至刻度，作 为系 统 适 用 性 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，
                                                          用 流 动 相定 量稀 释制 成 每l m l 中 约 含 盐 酸 司 来 吉 兰 10畔 的
规定。                                                       溶 液 ，作为对照溶液。照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 ，用
                                                          涂有纤维素-三 （3,5-二 甲 苯 基 氨 基 甲 酸 酯 ）的硅胶为填充剂
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°C减 压 干 燥 3 小 时 ，依法检査                  (O D - H 或效能相当的色谱柱），以环己烷-异丙醇（99. 8 : 0 .2 )
                                                          为流动相 ；检 测 波 长 为 220nm 。取系统 适 用 性 溶 液 20^1，注人
( 通 则 0 8 3 1 )，减 失 重 量 不 得 过 1. 0 % 。                    液相色谱仪，记 录 色谱图。司 来 吉 兰 和 S-异构体两峰之间的
                                                          分离度 应 符 合要 求 。再 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残             20M1，分别注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供试品溶液的色谱
                                                          图中，如 显 S-异构体的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主
渣不得过0.1% 。                                                峰面积(0. 5% ) 。

重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则                      含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加流动相适
                                                          量 ，振 摇 使 盐 酸 司 来 吉 兰 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
0 8 2 1 第二法），含重金属不得过百万分之二十。                               取 溶 液 适 量 ，离 心 1 0 分 钟 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照含
                                                          量 测 定 项 下 的 方 法 ，依 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通则
【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                            0941)。

      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                   溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
为 填 充剂 ；以 0. l m o l / L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值   第一法），以 水 5 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法
                                                          操 作 。经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 10m l，滤 过 ，取续滤液作为供试品
至 3. 1)-乙腈(80 : 2 0 )为流动相；检 测 波 长 为 205nm 。取盐酸            溶 液 ; 另精密称取盐酸司来吉兰对照品适量，加水溶解并定量
                                                          稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO p g 的溶液作为对照品溶液，照含量
司 来 吉 兰 和 盐 酸 甲 基 安 非 他 明 各 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释        测 定 项 下 的 方 法 ，依 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限度为标示
                                                          量 的 8 0 % ，应符合规定。
制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，摇 匀 ，作为系统适
                                                                 其 他应 符合片剂 项 下有 关 的各 项 规定 (通 则 0101)。
用 性溶液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 司 来吉 兰 峰                  【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取
                                                          适 量 （约 相 当 于 盐 酸 司 来 吉 兰 2 5 m g ) ，加 流 动 相 使 盐 酸 司
计 算 不 低 于 2000，司来吉兰峰与甲基安非他明峰的分离度应                         来吉兰溶解并定量稀释制成每lm l中约含盐酸司来吉兰
                                                          0. 1m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 盐 酸 司 来 吉 兰 含 量 测
大 于 3. 0 。                                                定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
                                                                 【类别】 同盐酸司来吉兰。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精密称定，加流动相溶解并定量稀

释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密

量 取 20一 注入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另精密称取盐酸司

来 吉 兰 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，

即得。

【类别】 B 型单胺氧化酶抑制药。

【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，干燥处保存。

【制剂】 盐酸司来吉兰片

                盐酸司来吉兰片

                       Yansuan Silaijilan Pian

           Selegiline Hydrochloride Tablets

      本 品 含 盐 酸 司 来 吉 兰 （C 13H 17N ? H C l) 应 为 标 示 量 的
9 0 .0 % ?110.0% 。

      【性状】 本品为白色或类白色片。
      【鉴别】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的色 谱图 中 ，供试品溶液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加

918 ?
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