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中 国 药 典 2015年版 盐酸司来吉兰

【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。 图）一 致 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 ( 4 ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应( 通 则 0301)。
为 填充 剂；以 含 0. 0 1 5 m o l/L 辛 烷 磺 酸 钠 的 0. l m o l / L 磷酸二 【检査】 酸 度 取 本 品 0. 20g，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，依法测
氢钠溶液( 用 氢 氧 化 钠 试 液 调 节 p H 值 至 5 .0 )- 甲醇 （92 : 8)
为 流动 相 ; 流 速 为 每 分 钟 1. 5 m l;检 测 波 长 为 206nm 。取对照 定 （通 则 0 6 3 1 ),p H 值 应 为 3. 5?4. 5 。
品 溶 液 lO p l注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，头孢吡肟峰和精 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定
氨酸峰间的分离度应符合要求。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 盐 酸 司 来 吉 兰 l m g 的 溶 液 ，作为供
称 取 适 量 （约 相 当 于 头 孢 吡 肟 6 0 m g ) ，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，加 试 品 溶 液 ；另 取 盐 酸 甲 基 安 非 他 明 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，
水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. O l m g 的溶
10 ^ 1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 头 孢 吡 肟 对 照 品 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，
约 3 0 m g 与 精 氨 酸 对 照 品 约 2 0 m g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量 精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液 各 2 (^ 1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记
瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外标 法 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱
以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 C 19 H 24N 60 5S2 和 C 6 H 14 N 4 0 2 的 图 中 如 有 盐 酸 甲 基 安 非 他 明 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
含量。 其 含 量 不 得 大 于 1. 0 % ; 其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 总
【类别】 同盐酸头孢吡肟。 峰 面 积 的 0. 2 % ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 总 峰 面
【规格】 按 C 19H 24N 60 5S2计 （1)0. 5g (2 )1 . Og 积 的 1 .0 % 。
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在凉暗处保存。
S-异 构 体 精 密 称 取 本 品 约 2 0 m g ，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加
盐酸司来吉兰 异 丙 醇 l m l 与 正 丁 胺 10卩1，振 摇 使 盐 酸 司 来 吉 兰 溶 解 ，用
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 称 取 消
Yansuan Silaijilan 旋 盐 酸 司 来 吉 兰 对 照 品 8 m g ，置 1 0 m l量 瓶 中 ％加 异 丙 醇
l m l 与 正 丁 胺 10卩1，振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，作
Selegiline Hydrochloride 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 适 量 ，用 流 动 相
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10碑 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
ch3 HCl 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 512 ) 测 定 ，用 涂 有 纤 维 素 -三 （3 ，
t 5-二 甲 苯 基 氨 基 甲 酸 酯 ）的 硅 胶 为 填 充 剂 （0 1 > 1 1 或效能相
当 的 色 谱 柱 ）；以环己烷-异 丙 醇 （9 9 . 8 : 0 . 2 ) 为 流 动 相 ；检
H CH3 测 波 长 为 2 2 0 m n 。取 系 统 适 用 性 溶 液 2 (^ 1 ，注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，司 来 吉 兰 和 S-异 构 体 两 峰 之 间 的 分 离 度
C 13H 17N ? H C l 223. 75 应 符 合 要 求 。再 分 别 精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各
本 品 为 （R )- N ，a -二甲基-iV-2-丙 块 基 苯 乙 胺 盐 酸 盐 。按 20^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱
干 燥品 计算 ，含 C 13H 17N ? H C l 应 为 9 8 .0 % ?1 0 2 .0 % 。 图 中 ，如 显 S-异 构 体 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
【性状】 本品为白色或类白色粉末或结晶性粉末。 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。
本 品在水、甲醇或乙醇中易溶，在乙醚中几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 12 )为 141?145°C。 残 留 溶 剂 乙 醇 、乙 醚 与 甲 苯 取 无 水 乙 醇 、无水乙醚
比 旋 度 取 本 品 适 量 ，精密称定，加水溶解并定量稀释制 与 甲 苯 适 量 ，精 密 称 定 ，置 同 一 量 瓶 中 ，加 二 甲 基 亚 砜 溶 解
成 每 l m l 中 含 lO O m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 60叫 、乙 醚 4. 0 吨 与 甲
为一 10.0° 至 一1 2 .0 °。 苯 18 jug 的 溶 液 ，精 密 量 取 5 m l 置 顶 空 瓶 中 ，作 为 对 照 品 溶
【鉴别】 （1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 液 ；另 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精 密 加 人 二
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间 甲 基 亚 砜 5 m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定
一致。 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 。以 5 % 苯基-95% 甲基硅氧烷
( 2 ) 取 本 品 ，加 水 溶 解 并定 量 稀 释 制 成每 l m l 中 含 0. 5mg 基 共 聚 物 为 固 定 液 和 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 甲基硅基氧烷
的溶 液，照紫外-可见分光光度法( 通 则 0 4 0 1 )，于 200?300nm 基 共 聚 物 为 固 定 液 串 联 的 毛 细 管 柱 ；柱 温 起 始 温 度 为
的 波 长 范 围 内 测 定 吸 光 度 ，在 252nm 、2 5 7 n m 与 2 6 3 n m 的波 5 0 °C ，维 持 1 7 分 钟 ，以 每 分 钟 1 0 °C 的 速 率 升 温 至 100T：，
长处有最大吸收。 维 持 5 分 钟 ，然 后 以 每 分 钟 4 0 °C 的 速 率 升 温 至 2 0 0 °C ，维
( 3 ) 本 品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 821 持 2 0 分 钟 。理 论 板 数 按 甲 苯 峰 计 算 不 低 于 1 0 0 0 ，各峰间
的 分 离 度 应 符 合 要 求 。取 上 述 两 种 溶 液 在 90 °C 加 热 3 0 分
钟 后 ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，均 应 符 合 规 定 。

三 氯 甲 烷 取 三 氯 甲 烷 适 量 ，精 密 称 定 ，加 二 甲 基 亚

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