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中国药典2015年版                                                     盐酸头孢吡肟

0401)，在 2 5 9 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （拉么）为             乙 腈 和 水 分 别 冲 洗 处 理 5 分 钟 。两 次 进 样 中 间 应 依 次 用
310?340。                                                       0. lm o l/ L 氢氧化钠溶液和操作缓冲液分别冲洗毛细管3 分钟。
                                                               取 JV-甲基 吡咯烷 对照品 溶液进 样，迁 移 顺 序 依 次 为 ：乙胺和
    【鉴别】 （1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶                               JV-甲基吡咯烷，N -甲基吡咯烷峰与乙胺峰间的分离度应大于
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                      2. 0 ，计算数次进样结果，其相对标准偏差不得过5. 0 % 。

     (2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱( 光 谱 集 1184                               测 定 法 临 用 新 制 。精 密 称 取 本 品 约 200m g，置 1 0 m l量
                                                               瓶 中 ，加内标溶液（取 盐 酸 乙 胺 适 量 ，用 水 稀 释 成 每 l m l 中约
图) 一致。                                                         含 O . l m g 的溶液）溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 进 样 ，记录
      (3 )本品的水溶液显氯化物鉴别(1 )的反应(通 则 0301)。                       电 泳图 ；另 精 密 称 取 N-甲 基 吡 咯 烷 对 照 品 约 25m g，置 50ml
     【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 lO tn g 的             量 瓶 中 ，用内标溶液稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照品 贮备溶液 ，
                                                               精 密 量 取 1 0 m l,置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 内 标 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
溶液，依法测定( 通 则 06 3 1 )，p H 值 应 为 1 .6 ?2 . 1 。                  匀 ，作为对照品溶液，同 法 测 定。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不
     溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 1.2g，分别加水                  得过0 .3 % 。

10ml溶解后，溶液应澄清无色；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准液                                      甲 基 吡 咯 烷 第 二 法 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
(通则0902第一法）比较，均不得更浓；如 显 色 ，与黄色或黄绿                              0512)测 定 。
色或橙黄色8 号标准比色液(通则 0901第一法 ）比较，均不得
                                                                     色谱条件与系统适用性试验用羧酸基键合硅胶为填充
更深。                                                            剂 ；以 0. O lm o l/ L 硝酸溶液-乙腈（99 : 1 ) 为 流 动 相 ；流速为每
      有 关 物 质 溶 液 应 临 用 新 制 或 于 4 ?8°C冷 藏 1 2 小时内              分 钟 0 .8 m l; 柱 温 为 3 5 °C ;电 导 检 测 。取 本 品 及 JV-甲基吡咯
                                                               烷 适 量 ，加 O .O ltn o l/L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
进样。精密称取本品 约70m g ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 A 溶                  头 孢 吡 肟 5 m g 和 JV-甲基吡 咯烷 15邰 的 混 合 溶 液 。取混合溶
解并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置              液 20/xl注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，用 于 供 试 品 溶 液 中 N-
100ml量 瓶中 ，用 流 动 相 A 稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。                  甲基吡咯烷峰的定位。精 密 量 取 JV-甲基吡咯烷对照品溶液
照高效液相色谱法( 通 则 05 1 2 )测 定 ，用十八烷基硅烷键合硅                          20M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，计 算 数 次 进 样 结 果 ，其 相 对 标 准 偏 差 不
胶 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5 . 0 ) ( 取 磷 酸 二 氢 钾            得 过 5 .0 % 。
0.6 8 g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000m l，用 0. 5 m o l/ L 氢 氧 化钠溶
液 调 节 p H 值 至 5. 0)-乙腈（90 : 10)为 流 动 相 A ，以磷酸盐缓                      测 定 法 临 用 新 制 。取 本 品 约 125m g，精密称定，置 25ml
冲液( p H 5 .0 )- 乙 腈 （50 : 50) 为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟          量 瓶 中 ，加 O .O lm o l/ L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
1 .0 m l，按下表进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；检 测 波 长 为 254m n。取含               为供试品溶液，精 密 量 取 20pd注 人液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
量测定项下的系统适用性溶液10卩1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色                           另 精 密 称 取 N-甲 基 吡 咯烷 对 照品 适量 ，用 O .O lm o l/L 硝酸溶
谱图，头孢 吡 肟峰 与头 孢 吡 肟E 异构体峰间的分离度应符合                              液 定 量稀 释制 成 每 l m l 中 含 15神 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，
                                                               同法测定。按外标法以峰面积计算，不 得 过 0 .3 % 。
要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 lOfxl，分别注人液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，头                    残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g ，精密称定，置 1 0 m l量瓶中，用水
孢 吡 肟 ￡ 异构体峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 3 倍                              稀释至刻度，摇 勻 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ；精 密 量 取 l m l 置顶空
( 0 .3 % ) ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的                             瓶 中 ，再 精 密 加 水 l m i ，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密
0. 2 倍 (0. 2 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面                          称 取 甲 醇 0. 15g、丙 酮 0. 25g，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用水稀释至刻
积 （1. 0 % ) , 供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0. 05                         度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 10m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
倍的峰忽略不计。                                                       摇 匀 ，作为对照品贮备液; 精密 量取 对照 品 贮 备液 l m l 置顶空
                                                               瓶 中 ，再 精 密 加 水 1 m l，摇 勻 ，密 封 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；精
时间（分钟）      流动相A ( % )   流动相B ( % )                            密 量取 对照品 贮备液l m l 置 顶 空 瓶 中 ，再精密加供试品贮备
                                                               液 1 m l，摇 匀 ，密 封 ，作为对照品 溶液 。照 残 留溶 剂测定法（通
       0           100            0                            则 0861第 一 法 ）测 定 ，用 10 0% 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）
      10           100            0                            为固定液的毛细管柱为色谱柱; 柱 温 为 40°C ，维 持 1 2 分 钟 ；进
      30                        50                             样 口 温 度 为 20 0°C ;检 测 器 温 度 为 250°C;顶空瓶平衡温度为
      35             50         50                             70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ；取系统适用性溶液顶空进样，出峰
      36             50           0                            顺序依次为：甲醇、丙 酮 ，甲醇峰与丙酮峰间的分离度应符合
      45           100            0                            要 求 。取供 试品溶 液与对 照 品溶 液 分 别顶空 进 样，记录色谱
                   100                                          图 ，用标准加人法以峰面积计算，甲醇与丙酮的残留量均应符
                                                               合规定。
N - 甲 基 吡 咯 烷 第 一 法 。照 毛 细 管 电 泳 法 （通 则 0542)

测定。
      电 泳 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 内 径 75Min ，有效长度

56cm 的未涂层弹性石英毛细管；以 p H 4 . 7 咪唑-醋酸缓冲液
( 取 0. O lm o l/ L 咪 唑 溶 液 ，用 lm o l / L 醋 酸 溶 液 调 节 p H 值至
4. 7 )为 操 作 缓 冲 液 ；柱 温 为 2 5 °C ;检 测 波 长 为 214nm(间接检
测 操 作 电 压 为 30 kV ;进样方法为压力进样（50mbar，5 秒 钟 ）。
新 毛 细 管 应 依 次 用 lm o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 、l m o l / L 盐 酸 溶 液 、

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