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盐酸头孢他美酯干混悬剂                                                中 国 药 典 2 0 1 5 年版

      本品 为 （61?，7 iO -3-甲基-7-[ ( Z)-2-( 2-氨基-4-噻 唑 基 ）-2-  为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 适 量 ，用二甲
( 甲氧亚氨基）乙酰氨 基]-8-氧代-5-硫杂-1-氮 杂 双 环 [ 4 ，2 ，0]              基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 5哗 的 溶 液 ，作为对
辛-2-烯-2-甲酸新戊酰氧甲酯盐酸盐。按 无 水 物 计 算 ，含头孢                       照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 三 法 ）测定，
他 美 ( C 14H 15N 50 5S2)不得少于 6 9 .0 % 。                     以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极性 相 近 ）为
                                                           固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 1 0 0°C ，维 持 6 分
      【性状】 本品为白色至淡黄色结晶性粉末; 无 臭 。                           钟 ，以 每 分 钟 3 0 °C 的 速 率 升 至 2 0 0 °C ，维 持 5 分 钟 ；检测器
      本 品 在 甲 醇 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 中 易 溶 ，在 水 或 乙 醚 中 几      温 度 为 2 5 0 °C ;进 样 口 温 度 为 230°C 。精密量取供试品溶
乎不溶。                                                       液 与 对 照 品 溶 液 各 1. O pl，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记录色谱
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称定，加乙醇溶解并定量稀释制成                     图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 。N ，iV-二甲基甲酰胺的残留
每 l m l 中 约 含 lO m g 的溶液，依法测定（通 则 0621) ，比旋度为              量应符合规定。
+ 78° 至 + 86°。
      吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 O . l m o l / L 盐酸溶液溶            水 分 取 本 品 ，照水分测定法( 通 则 0 8 32第 一 法 1)测定，
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 14吨 的 溶 液 ，照紫外-可见            含水分不得过1.0% 。
分 光 光 度 法（通 则 0 4 0 1 )，在 2 6 3 n m 的波 长处 测 定 吸 光 度 ，吸
收系数( 抝么）为 327?347。                                               炽 灼 残 渣 取 本 品 l. O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
      【鉴别】 （1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶                         渣不得过0.2% 。
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      ( 2) 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则                               重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依法 检査 （通则
0402)。                                                     0 8 2 1 第二法），含重金属不得过百万分之二十。
      ( 3 ) 取 本 品 50m g，加 甲 醇 2 m l溶 解 后 ，显 氯 化 物 鉴 别 （1)
的反应（通 则 0301) 。                                                  【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测定。
      【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lOmg                 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅
的混悬液，依法测定（通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 2. 0 ~ 4 . 0 。           胶 为 填 充 剂 ；以乙腈-甲醇-水-磷 酸 盐 缓 冲 液 （取无水磷酸氢
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加乙腈溶液（9— 20)溶解并定量                 二 钠 5. 8 g 与 磷 酸 二 氢 钾 3. 5 g ，加 水 溶 解 并 稀 释 成 1000ml)
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. 4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精     (360 : 95 : 500 : 4 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 263nm 。取头孢
密量取适量，用乙腈溶液（9— 2 0 )定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含                他 美 酸 对 照 品 和 头 孢 他 美 酯 对 照 品 各 适 量 ，加 乙 腈 溶 液 （9—
21Mg 的溶液，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，            2 0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 他 美 酸 0. 0 5 m g 和头
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与对 照溶 液各 10yl，分别注人液相色谱                   孢 他 美 酯 1 . 4 m g 的 混 合 溶 液 ，取 1 0 ^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，头
仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶液色               孢 他 美 酯 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 2 分 钟 ，头孢他美酯峰与头
谱图中如有杂质峰，单个杂质峰 面积 不得 大于 对照 溶 液 主峰                          孢 他 美 酸 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 28. 0 ，头孢他美酯峰与其相
面积（1. 5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积                          对 保 留 时 间 约 为 0. 9 和 1. 1 处 杂 质 峰 间 的 分 离 度 均 应 大
的 2 倍 （3 .0 % ) 。                                          于 2. 0 。
      残 留 溶 剂 异 丙 醇 、乙 酸 乙 酯 与 丙 酮 取 本 品 约 0 .2 g ，              测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 液 （9— 20)溶
精 密称定，置顶空瓶中，精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 5 m l使 溶 解 ，密                解 并 定量稀释制 成每l m l 中 约 含 0. 2 8 m g 的溶液作为供试品
封 ，作为供试品溶液; 精密称取异丙醇、乙酸乙酯和丙酮适量，                             溶 液 ，精 密 量 取 lO p l注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取头孢
加 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. 2 m g 的混合       他美酯对照品，同 法测定 。按外标法以峰面积计算供试品中
溶 液 ，精 密 量 取 5m l，置 顶空 瓶中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照           头孢他美((：14印 5队 0 532) 的含量。
残留溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以聚 乙二醇（P E O                     【类别】 内酰胺类抗生素，头孢菌素类。
2 0 M )( 或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度                                【贮藏】 遮 光 、密 封 ，在阴凉干燥处保存。
为 50°C，维 持 5 分 钟 ，以 每 分 钟 30°C的速 率 升 至 200°C，维 持 3               【制剂】 （1 )盐 酸 头 孢 他 美 酯 干 混 悬 剂 （2 )盐酸头孢他
分 钟 ；检 测 器 温 度 为 2 5 0°C ;进 样 口 温 度 为 230°C。顶空瓶平           美 酯 片 （3)盐酸头孢他美酯胶囊
衡 温 度 为 60°C ，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取对照 品溶 液 顶 空 进
样 ，记录色谱图，各峰间的分离度均应符合要求。精密量取供                                         盐酸头孢他美酯干混悬剂
试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记 录 色 谱 图 ，按外标法
 以峰面积计算。异 丙醇、乙酸乙酯和丙酮的残留量均应符合                                           Yansuan Toubaotameizhi Ganhunxuanji
规定。
       N ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加 二 甲 基           Cefetamet Pivoxil Hydrochloride for Suspension
亚 砜 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，作
                                                                  本 品 含 盐 酸 头 孢 他 美 酯 按 头 孢 他 美 （c 14h 15n 50 5S2)计
                                                           算 ，应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?120. 0 % 。

                                                                  【性状】 本品为类白色至淡黄色粉末；气芳香。
                                                                  【鉴别】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 ，加无水乙醇制成每

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