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门冬酰胺 中国释丨典2 0 1 5 年 版

释 制 成 每 l m l 中 含 门 冬 氨 酸 鸟 氨 酸 4辟 的 溶 液 ，作为对照溶 重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0821第二法），含
液 ；另精密称取马来酸、富 马 酸 、精 氨 酸 、3-氨基-2-哌 啶 酮 （杂
重金厲不得过百万分之十。
质 I ) 与门冬氨酸缩合物( 杂 质 n ) 各 对 照 品 适 量 ，分别加流动
相 溶解并定童 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 4 # 的 溶 液 ，作为各 砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 水 23m l溶解后，加 盐 酸 5ml，依法
杂质对照品溶液；另取门冬氨酸鸟氨酸、马 来 酸 、富 马 酸 、精氨
酸 、杂 质 I 与 杂 质 n 各 对 照 品 适 量 ，置 同 一 量 瓶 中 ，加流动相 检査（通 则 0822第一法），应符合规定（0. 0002% ) 。
适量使溶解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 门 冬 氨 酸 鸟 氨 酸 4mg,
马来酸、富马酸、精氨酸、杂 质 I 与 杂 质 n 各 4捭 的 溶 液 ，作为 【含量测定】 取 本 品 约 70mg，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸
系统适用性溶液。照高效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用氨
基键合硅胶为填充剂；以 0. 02m ol/L磷酸二氢钾缓冲液（取磷 5 m l与 冰 醅 酸 50ml溶 解 后 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用高
酸 二 氢 钾 2.72g，加 水 500ml溶 解后 ，加 入 浓 氨 溶 液 5ml, 用水 氣酸滴定液(0. lm o l/L )滴 定 ，并将滴定的结果用空白试验校
稀 释 至 1000ml,混 匀 后 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 60±0. 05) - 乙 正 。每 l m l 的 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L ) 相 当 于 8. 84m g的
腈 (40 ：6 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 205ran; 流 速 为 每 分 钟 C5H 12N20 2 ? C4H7NOto
1 .3m l;柱 温 为 3(TC。取 系 统 适 用 性 溶 液 20fxl，注入液相色谱
仪 ，门冬氨酸、鸟 氨酸、马来酸、富马酸、梢 氨 酸 、杂 质 I 与杂质 【类别】 氨基酸类药。
n 峰之间的分离度均应符合要求。精 密 量 取 对 照 溶 液 、供试 【贮藏】 严 封 ，在干燥处保存.
品 溶液与上述 5 种 杂 质 对 照 品 溶 液 各 20^1，分别注入液相色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 门 冬 氨 酸 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供试品溶 附:
液的色谱图中如有与上述各杂质对照品溶液主峰保留时间相
同的色谱峰,按外标法以峰面积分别计算各已知杂质的含量， 杂 质 I (3-氨基-2-哌啶酮）
含马来酸、富马酸与精氨酸 均不 得过 0. 1 % ,含 杂 质 I 不得过
o. 1%( 供注射用）或 o. 3 % (供 口 服 制 剂 用），含 杂 质 n 不得过 C5H 10N2O 114.14
0 .15% ;其他单 个未 知杂 质的峰面积均不得大于对照溶液两
主峰面积之和(0. 1 % );杂 质 总 量 不 得 过 0. 5% ( 供 注 射 用 ）或 杂 质 I ( 门冬氨酸缩合物）
1.0 % (供口服制剂用）。
C8H 12N20 7 248. 18
氨基黢蜂面积比照 有 关 物 质 检 查 项 下 的 色 谱 条 件 ，取
门冬酰胺
有关物质项下的供试品溶液连续进样5 次 ，记 录 色 谱 图 ，门冬
氨酸与鸟氨酸峰面积的相对标准 偏差 均不 得大 于2. 0 % 。门 MendongxiaiVan
冬氨酸与鸟氨酸峰面积之比的平均值应为2. 61?3. 01。
Asparagine
蛋 白 质 取 本品适量，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
o
5m g的溶液，加 等 体 积 的 30%磺 基 水 杨 酸 溶 液 ，不 得 产 生 h 2o

浑浊。 C4H sN2Os ? H 20 150. 13
本 品 为 门 冬 酰 胺 一 水 合 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含
氣 化 物 取 本 品 0.10g,依法检查（通 则 0801) ，与标准氣 C4H 8N2Os 不得少于 98.0% 。
【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末; 无 臭 。
化 钠 溶 液 3. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 03% ) 。 本 品 在 热 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 、乙 醇 或乙 醚中 几乎 不溶 ；在
稀盐酸或氢氧化钠试液中易溶。
硫 酸 盐 取 本 品 1. 0g，依 法 检 查 （通 则 0802) , 与标准硫
比 旋 度 取本品,精密称定，加 3m ol/L盐酸溶液溶解并定
酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓（0.0 2 % ) 。
量稀释制成每l m l 中约含20mg的溶液，依法测定(通 则 0621) ，
铵 盐 取 本 品 0. 10g,依法检查（通 则 0808) ，与标准氣化 比旋度为+ 3 1 ° 至十35° 。

铵 溶 液 4. 0 m l制成的对照液比较，不得更深(0. 04% ) 。 【鉴别】 （1) 取 本 品 约 lg ，加 10% 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml，微

钡 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l溶 解 后 ，滤 过 ，滤液分成两

等 份 ，一份加临用新制的硫酸钙试液lm l, 另 一 份 加 水 1m l，静

置 15分 钟 ，两种溶液均应澄淸。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 120°C干燥 至 恒 重 ，减失重量不得

过 7.0% (通则 0831) 。

炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残

渣 不 得 过 0. 1 % 。

铁 盐 取 本 品 0. 5g,依 法 检 査 （通 则 0807) ，与标准铁溶

液 1 .5 m l制成的对照液比较，不得更深(0. 003% ) 。

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