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中国药典2015年版                                                      盐酸四环素片

保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                           四环素、土霉素、差 向 脱 水 四 环 素 、四 环素 、金 霉 素 、脱水四环
     (3 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 332                            素 ，四环素峰的保留时间约为1 4 分 钟 。4-差向四环素峰、土霉
                                                                素 峰 、差 向脱 水四 环素 峰、四 环素 峰、金霉素 峰间的分离度 均应
图) 一致。                                                          符合要求，金霉素峰与脱水四环素峰间的分离度应大于1 .0 。
     (4 )本品的水溶液显氯化物鉴别（1 ) 的反应（通 则 0301)。
     【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg                       测 定 法 取 本 品 约 25mg，精 密 称 定 ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加
                                                                0. O lm ol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置
的溶液，依法测定（通 则 0631),p H 值 应 为 1.8?2. 8 。                         25m l量瓶中，用 0 .01 m ol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试
     溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，各 50m g，分 别 加 水 5 m l 使             品溶液，精 密 量 取 10M1注人液相色谱仪，记录色谱图;另取盐酸四
                                                                环素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
溶解，溶液应澄清；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902
第一法）比 较 ，均 不 得 更 浓 。（供 注 射 用 ）                                        【类别】 四环素类抗生素。
                                                                      【贮藏】 遮 光 ，密封或严封，在干燥处保存。
     有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 ，加 O .O lm o l/ L 盐酸溶液                    【制剂】 （1 ) 盐 酸 四 环 素 片 （2 )盐酸四环素胶囊
溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 8 m g 的 溶 液 ，作为供试                      (3 )注射用盐酸四环素
品溶液；精 密 量 取 2 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 0. O lm o l/ L 盐酸
溶液稀释至刻度，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。取 对 照 溶 液 2 m l，置                                      盐酸四环素片
100ml量 瓶 中 ，用 O .O lm o l/ L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作
为灵敏度溶液。照 含量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，量取灵敏                                                 Yansuan Sihuansu Pian
度溶液1 (^ 1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主成分色谱峰峰
高的信噪比应大于10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液                                  Tetracycline Hydrochloride Tablets
各 l o y ，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时
间的2. 5 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，土 霉 素 、4-差                     本 品 含 盐 酸 四 环 素 （C22H 24N 20 8 ? H C I)应 为 标 示 量 的
向四环素、盐酸金霉素、脱 水 四 环 素 、差向脱水四环素按校正                                90. 0 % ?110. 0 % 。
后的峰面积（分 别 乘 以 校 正 因 子 1 .0 、1 .4 2 、1 .3 9 、0 . 4 8 和
0.62)分 别 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 5 倍 （0 .5 % ) 、              【性状】 本品为黄色片或糖衣片。
1.5 倍 （3 . 0 % ) 、0. 5 倍 （1 . 0 % ) 、0.25 倍 （0 . 5 % ) 、0.25 倍        【鉴别】 取本品的细粉适量( 约相当于盐酸四环素25mg)，
(0.5% ) ，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积                                 加热乙醇25ml，浸 渍 2 0 分钟后滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣照
的0. 5 倍 （1. 0 % ) o 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于灵 敏 度 溶 液 主            盐酸四环素项下的鉴别(1 )、( 2 ) 、(4 )项试验，显相同的结果。
峰面积的峰忽略不计。                                                            【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 O .O lm o l/L 盐酸
                                                                溶液溶解并稀释制成每l m l 中约含盐酸四环素0. 8 m g 溶 液 ，滤
     杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，在 20?25°C时，加 0 .8 % 氢氧化钠溶                 过 ，取续滤液，作为供试品溶液; 照盐酸四环素项下的方法测定，
液制成每l m l 中 含 IO m g 的溶液，照紫外-可见分光光度法(通则                         4-差向四环素、脱水四环素、差向脱水四环素按校正后的峰面积
0401)，置 4cm 的吸收池中，自加0. 8 % 氢氧化钠溶液起5 分钟时，                        (分别乘以校正因子1. 42,0. 4 8 和 0. 62)分别不得大于对照溶液主
在530nm的波长处测定，吸光度不得过0 .12(供注射用）。                                 峰面积的 4 倍 (8. 0 % ) 、0. 5 倍(1. 0 % ) 、0. 5 倍(1. 0% ) 。
                                                                      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
     干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得                    第二法），以 水 9 0 0 m l为溶出介质，转 速 为 每 分 钟 1 0 0 转 ，依法
过 1 .0 % ( 供口服用）或 0. 5 % ( 供注射用）（通 则 0831)。                     操 作 ，6 0 分钟 时，取溶 液适量，滤 过 ，精密 量取 续 滤 液 适 量 ，用
                                                                水定量稀 释制 成每 l m l 中约含盐酸四环素15Mg 的溶液；照紫
     热 原 取 本 品 ，加 氯 化 钠 注 射 液 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的           外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 2 7 6 m n 的波长处测定吸
溶液，依法检査( 通 则 11 4 2 )，剂 量按家兔体重每l k g 缓慢注射                       光 度 ，另取盐酸四环素对照品适量，精 密 称 定 ，加水溶解并定
2 m l，应 符 合 规 定 。（供 注 射 用 ）                                     量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计算每片
                                                                的溶出量。限度为标示量的7 5 % ,应符合规定。（供糖衣片）
     无 菌 取 本 品 ，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法                                     其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
处理，依法检査( 通 则 11 0 1 )，应符合规定。（供无菌分装用）                                  【含量测定】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
                                                                量 ( 约相当于盐酸四环素0. 25g)，置 250m l量瓶 中，加0. 01mol/L
     【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                             盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
     色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                    5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 0. 0 1 m o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
为填充剂；以醋酸铵溶液[0. 1 5 m o l/L 醋 酸铵溶液-0. 01 m o l/L                 匀 ，作为供试品溶液，照盐酸四环素项下的方法测定，即得。
乙二胺四醋酸二钠溶液-三 乙 胺 （100 ：10 : 1 ) ，用 醋 酸调 节                             【类别】 同盐酸四环素。
p H 值 至 8. 5]-乙 腈 （83 : 1 7 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm 。
取 4-差向四环素对照品、土霉素对照品、差向脱水四环素对照
品、盐酸 金霉素对照品及脱水四环素对照品各约3 m g 与盐酸
四环素对照品约48mg，置 10 0m l量 瓶 中 ，加 0. l m o l / L 盐酸溶
液 10ml使溶解后，用 水 稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，作为系统适用性溶
液，取 10^1注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，出峰顺序为：4-差向

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