Page 953 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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注射用盐酸甲氯芬酯                                                                             中 国 药 典 2 0 1 5 年版

      测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取          无 菌 蛋白胨水 溶液分次冲洗（每 膜 不 少 于 300m l) ，以金黄色
适量 （约相当于盐酸甲氯芬酯5 0 m g )，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加溶剂               葡萄球菌为阳性对照菌，依法检査（通 则 11 01 )，应符合规定。
[水 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （40 ：6 0 )] 适 量 ，振摇使
盐酸甲氯芬酯溶解，并稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精密量取续滤                                其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。
液 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 上 述 溶 剂 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为            【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。
供试品溶液，精 密 量 取 l O p l注 人液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另                 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
取盐酸甲氯芬酯对照品适量，精 密称定，加上述溶剂溶解并定                              为填充剂；以 0. 0 5 m o l/L 辛烷磺酸钠溶液( 用磷酸调节p H 值至
量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标      2.5 )- 乙腈(65 : 35 )为流动相;检 测 波 长 为 225nm。取盐酸甲氯
法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                      芬 酯 约 lO m g，置 10 m l量瓶 中，加 水 4 m l溶 解 ，置 水 浴 加 热 5 分
                                                          钟 ，用乙腈稀释至刻度，摇 匀 ，取 10卩1注人液相色谱仪，甲氯芬
      【类别】 同盐酸甲氯芬酯。                                       酯峰与水解物峰( 相对保留时间约为0. 6 ) 的分离度应大于6. 0。
      【规格】 （1)0. lg (2 )0 . 2g                                  测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。                                     适 量（约相当于盐酸甲氯芬酯5 0 m g )，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加溶剂
                                                          [水 （用 磷 酸 调 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （40 : 6 0 )] 适 量 ，振摇使盐
             注射用盐酸甲氯芬酯                                    酸甲氯芬酯溶解，并稀释至刻度，摇 勻 ，滤 过 ，精密量取续滤液
                                                          5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用上述溶剂稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试
                 Zhusheyong Yansuan Jialufenzhi           品溶液，精 密 量 取 lOfxl，注入液相色谱仪，记录色 谱 图；另取盐
                                                          酸甲氯芬酯对照品，精 密称 定 ，加上述溶剂溶解并定量稀释制
     Meclofenoxate Hydrochloride for Injection            成 每 l m l 中 约 含 O . l m g 的溶液，同法测定。按外标法以峰面
                                                          积 计算 ，即得。
      本品为盐酸甲氯芬酯的无菌粉末或结晶性粉末或无菌冻
干 制品 。按 平 均 装 量 计 算 ，含 盐 酸 甲 氯 芬 酯 （c 12h 16c i n o 3 ?         【类别】 同盐酸甲氯芬酯。
H C l) 应 为 标 示 量 的 9 3 .0 % ?107. 0 % 。                         【规格】 （1)0. 06g (2 )0 . lg (3 )0 . 2g (4 )0 . 25g
                                                                【贮藏】 遮 光 ，密闭保存。
      【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结晶 性 粉 末 ，或为白色或类
白色疏松块状物或粉末。                                                    盐酸四环素

      【鉴别】 （1 )照盐酸甲氯芬酯项下的鉴别（1 ) 、（2 ) 、（4 )项                      Yansuan Sihuansu
试 验 ，显相同的反应。
                                                          Tetracycline Hydrochloride
       ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                     OH O OH O O

      【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 lOm g                                           nh2
的溶 液，依 法 测定 ，p H 值 应 为 3. 5?4. 5 ( 通 则 0631) 。
                                                                                                              ,HC1
       溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 5 0 m g 的溶液，溶液应澄清；如 显浑 浊，与 1 号浊度标准液                   ……  ""k
( 通 则 0 9 02第一法）比较，不得更浓。
                                                                   C22H 24N 20 8 ? H C l 480.90
       有 关 物 质 临 用 新 制 。取 装 量 差 异 项下 的内 容物 ，精密
称取适量（约相当于盐酸甲氯芬酯5 0 m g ),置 5 0 m l量 瓶 中 ，加                本品为（4 S ，4 a S ，5a S ，6 S ，12aS)-6-甲基-4-( 二 甲氨基）-3，
溶剂[水 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （40 ：6 0 )] 适 量 ，振
摇使盐酸甲氯芬酯溶解，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供试品溶                       6 ，10，12，12a-五羟基-1，11-二氧代- 1 ,4 ,4 a , 5 , 5 a , 6 , 1 1 , 12a-A
液 。照盐酸甲氯芬酯有关物质项下的方法测定。供试品溶液
色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大 于对 照溶 液 主                            氢-2-并 四 苯 甲 酰 胺 盐 酸 盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 盐酸四环素
峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶
液主峰面积（1 .0 % ) 。                                          (C 22H 24N 20 8 ? H C l)不得少于 9 5 .0 % 。

       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得            【性状】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ；略 有 引 湿 性 ；遇
过 1. 0 % (通则 0831) 。
                                                          光 色 渐 变 深 ，在 碱 性 溶 液 中 易 破 坏 失 效 。
       细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 盐
酸甲氯芬酯中含内毒素的量应小于1. 0 E U 。                                 本 品 在 水 中 溶 解 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。

       无 菌 取 本 品 ，用 0 .9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制      比 旋 度 取 本 品 ，精 密称定，加 0. O lm o l/ L 盐酸溶液溶解
成 每 l m l 中 约 含 1 5 m g 的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 0. 1%
                                                          并 定 量 稀释 制 成 每l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液，依 法 测 定 （通则

                                                          0 6 2 1 )，比旋度为一240°至一258°。

                                                          【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0 .5 m g ，加 硫 酸 2 m l，即显深紫色，

                                                          再加三氯 化铁 试 液 1 滴 ，溶液变为红棕色。
                                                                ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的

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