Page 948 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版                                                       盐酸平阳霉素

    盐酸布替萘芬凝胶                                                                盐酸平阳霉素

   Yansuan Butinaifen Ningjiao                                            Yansuan Pingyangmeisu

Butenafine Hydrochloride Gel                                         Bleomycin A 5 Hydrochloride

     本 品 含 盐 酸 布 替 萘 芬 （C23H 27N ? H C I)应 为 标 示 量 的                                          nh2
90.0% ?110. 0 % 。
                                                                                                                                                                 Cf)7 H 89 N i 9 () 2 1 S 2 ? ” H C I
     【性状】 本品为无色透明凝胶。
     【鉴别】 （1 )取本品适量，加 甲 醇 制 成 每 l m l 中约含盐酸                                本 品 为 氛 基 丁 基 ）氣 基] 丙基]博来霉素醜胺
布替萘芬20哗 的 溶 液 ，滤 过 ，滤液照紫外-可见分光光度法                                    盐 酸 盐 。按干燥品计算，含 盐 酸 平 阳 霉 素 （C57H 89N 19()21S2 ?
(通则0401)测 定 ，在 2 8 2 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 244nm                  n H C l) 不 得 少 于 85. 0 % 。
的波长处有最小吸收。
     (2 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                                           【性状】 本品为 白 色 或 类 内 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 ；无臭
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                                或 几 乎 无 臭 ；引 湿 性 较 强 。
     【检查】 有 关 物 质 照含量测定项下的方法，自“取本品
适量”起 ，至“摇 匀 ，滤 过 ” ，同 法 操 作 ，取 续滤液作为供试品溶                                   本 品 在 水 或 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 丙酮 或乙醚中
液;精 密量 取 供 试 品 溶 液 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加甲醇稀释                     几乎不溶。
至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，
精密量取供试品溶液与对照溶液各2 (^1 ，分别注入液相色谱                                             【鉴 别 】 （1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶
仪，记 录色 谱图至主成分峰保 留时间的2 倍 。供试品溶液的                                      液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面 积的和 不得大 于对 照溶 液
主峰面积（1 .0 % ) 。                                                            ( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
     其 他 应符合凝胶剂项下有关的各项规定（通 则 0114) 。                                 0. 0 4 m g 的溶 液，取 10m U 加 3 % 硫 酸 铜 溶 液 0 .0 5 m l，照紫夕卜
     【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                                  可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 2 4 2 n m 与 2 9 1 n m 的波长
     色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                             处有最大吸收。
为填充剂；以 甲 醇 -醋 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 钠 6. 8 g ，加 三 乙 胺
0. 6ml，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000m l，再 滴加冰 醋 酸 ，调 节 p H 值                        ( 3) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应(通则0301) 。
至4.0 )(7 3 : 2 7 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 282nm 。理论板数按                          【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 4 m g 的
布替萘芬峰计算不低于2000。                                                      溶 液 ，依法 测定 （通 则 0631) ，p H 值 应 为 4。5? 6. 0 。
     测 定 法 取本品适量（约 相 当于 盐 酸 布 替 萘 芬 25m g) ，精                              溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 10m g，分别加水
密称定，置 5 0 m l烧 杯 中 ，加 饱 和 氯 化 钠 溶 液 2。5 m l，搅拌使凝                     2 m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准液
胶变稀、分 散 ，加人少量甲醇，待 凝胶收缩成团后，将溶液转移                                      ( 通 则 09 0 2 第一法）比较，均不得更浓；如 色 ，与黄色或黄绿
至50m l量瓶中，再 用甲 醇适 量 分 4?5 次洗 涤 残 留 物 ，洗液并                            色 2 号标准比色液（通 则 0 9 0 1 第一法）比较，均不得更深。
入量瓶中，用 甲醇 稀释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，弃 去 初 滤 液 ，精密                                有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
量取续滤液5 m l，置 2 5 m l量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇 匀 ，作                              含 2. O m g 的 溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2 m l,置 100ml
为供试品溶液; 另取盐酸布替萘芬对照品适量，精密称定，加甲                                        量 瓶 中 ，用 水稀释 至刻 度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量测定
醇溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 100辟 的 溶 液 ，作为对照
品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2 0 pJ,分别注人                      204项下色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各 ，分别
液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
     【类别】 同盐酸布替萘芬。                                                   注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供试品溶液色谱图中如有杂
     【规格】 ( l) 6 g : 0 .0 6 g (2 )1 0 g :0 . lg (3 )1 5 g :0 .1 5 g  质 峰 ，最大杂质峰面积不得大于校正后对照溶液主峰面积的
     【贮藏】 密 封 ，在阴凉处保存，并应防止冰冻。                                        3. 5 倍 （7 .0 % ) ，其他单个杂质峰面积不得大于校正后对照溶
                                                                     液 主 峰 面 积 的 2. 5 倍 （5。0 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于校
                                                                     正 后 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 7。5 倍 （15。0 % )，供试品溶液色谱
                                                                     图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。（对照
                                                                     溶 液 主 峰 面 积 除 以 供 试 品 的 含 量 ，即 为 校 正 后 的 对 照 溶 液 主
                                                                     峰 面 积 ）。

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