Page 939 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸左氧氟沙星 中 国 药 典 2015年版
本 品 为 2-(iV，N - 二 乙 氨 基 ）乙 酸 4-乙 酰 氨 基 苯 酯 盐 酸 品溶 液。照残 留 溶剂测 定法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 %
盐 。按 干 燥 品 计 算 ，含 c 14 H 20 N 20 3 ? H C 1 应 为 氰丙基苯基- 9 4 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的
98. 0 % ? 102. 0 % 。 毛细管色 谱柱；起 始 温 度 为 50°C，维 持 7 分 钟 ，以 每 分 钟 2 5 1
的 速 率 升 温 至 200°C,维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 150°C;检测
【性 状 】 本品为白色或类白 色结晶性粉末 ;无 臭 。 器 温 度 为 250aC ; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C，平 衡 时 间 为 3 0 分
本品在水中易溶，在乙醇中微溶 ，在丙酮 中几乎不溶。 钟 。取 对 照品 溶液 顶空 进样 ，各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符
【 鉴 别 】 （1)取 本 品 约 0. lg，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，加藻红少 合 要 求 ■>再 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录
许 ，振 摇 ，即 显 浅 红 色 ，加 二 氣 甲 烷 5ml ，振 摇 ，二氣甲烷层显 色 谱图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙酮与二氣甲
浅红色。 烷的残留量均应符合规定。
(2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402), 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
(3)本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。 过 0, 5 % (通则 0831)。
【检 査 】 酸 度 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ，依法测
定 ( 通 则 0 6 3 1 ) ，p H 值 应 为 2. 5 ?4. 5。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 75g，加 水 1 0 m l 使 溶 解 ， 渣不得过0.1% 。
溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401)测 定 ，在 3 9 0 n m 的波长处测定吸光度，不 得 过 0. 05。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 本 品 2 . 0 g ，精 密 称 定 ，精密 0 8 2 1 第 二 法），含重金属不得过百万分之十。
加 乙 腈 1 0 ml ，振 摇 1 0 分 钟 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2 m l ，置
1 0 m l 量 瓶 中 ，用 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 酸 钠 2. 1 6 g ，加 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，用 细 菌 内 毒 素 检 查 用 水 制 成 每
水 溶 解 并 稀 释 至 1000 ml，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 )稀释 l m l 中 含 盐 酸 丙 帕 他 莫 1. 6 5 m g 的 溶 液 ，依 法 检 査 （通则
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l ，置 1 0 0 m l 量 1143),每 l m g 盐 酸 丙 帕 他 莫 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 m l ，置 10ml 0 . 0 5 0 E U 。（供注射用）
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另取
对 氨 基 酚 对 照 品 与 对 乙 酰 氨 基 酚 对 照 品 各 适 量 ，精 密 称 无 菌 取 本 品 ，加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中 含 0.2g
定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 对 氨 基 酚 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 （供 无 菌
O . l m g 与 对 乙 酰 氨 基 酚 0 . 8 m g 的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 分装用）
lml,置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对
照 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 试 验 ，用十八烷 【 含 量 测 定 】 取 本 品 0 .2 5 g * 精 密 称 定 ，加 冰 醋酸 与醋 酐
基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 辛 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 辛 烷 磺 各 2 5 m l 使 溶 解 ，照 电 位滴定法（通 则 0701) ，用髙氣酸滴定液
酸 钠 2. 16 g，加 水 溶 解 并 稀 释 至 1000 ml，用 冰 醋 酸 调 节 p H (O.lmol/L)滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 lml
值 至 3. 0)-乙 腈 （70 : 3 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 6 m n 。 高 氯 酸 滴 定 液 （O . l m o l / L ) 相 当 于 3 0 . 0 8 m g 的
取 对 照 品 溶 液 注 人 液 相 色 谱 仪 ，出峰顺序依 次为 对乙 C 14H 20N 2()3 ?H C 1 。
酰 氨 基 酚 、对 氨 基 酚 ，对 氨 基 酚 峰 、对 乙 酰 氨 基 酚 峰 与 相 邻
杂 质 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 【 类 别 】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
色 谱 图 至 对 氨 基 酚 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶液色谱 【 贮 藏 】 密 封 ，在 阴凉干燥处保存。
图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 对 氨 基 酚 不
得 过 0 . 0 0 2 5 % ，含 对 乙 酰 氨 基 酚 不 得 过 0 . 0 2 % , 其他单个 盐酸左氧氟沙星
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 1 % ) ，其他各
杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 Yansuan Zuoyangfushaxing
(0.2% ) . 供试品溶 液色 谱图 中小于 对照溶 液主峰面积 Levofloxacin Hydrochloride
0.01倍的色谱峰忽略不计。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 . 5 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密 C 18H 20F N 3O 4 ?H C1 ?H 20 415. 85
加 水 5 m l 使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 、乙 醇 、丙 本 品 为 （一 ）-(S)-3-甲基-9-氟-2，3-二 氢 -10-(4-甲基-1-哌嗪
酮与二氣甲烷各适量，精 密 称 定 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 ltnl中 基 )-7-氧代-7H-吡啶并[1,2,3-办]-[1,4]苯并噃嗪-6-羧酸盐酸
分 别 含 甲 醇 0. 3 m g 、乙 醇 0. 5 m g 、丙 酮 0. 5 m g 与 二 氣 甲 炫 盐一水合物。按干燥品 计算 ，含左 氧氟沙星（按 C 18H ? F N 30 4
60fxg的混合溶液，精 密 量 取 5 ml，置顶空瓶中，密 封 ，作为对照 计 ）应 为 89. 5 % ?92. 5% 。
【性状】 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；
无臭。
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