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盐酸艾司洛尔 中 国 药 典 2015年版

【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精密称定，研 细 ，精密称取适 酸 钾 溶 液 1. 5 m l 制成的对照液比较，不得更浓（0, 03% ) 。
量 （约 相 当 于 盐 酸 去 氣 羟 嗪 0. lg)，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 有 关 物 质 取本品，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l
0. lm ol/ L盐 酸 溶 液 适 量 ，振 摇 使 盐 酸 去 氣 羟 嗪 溶 解 并 用
0. lmol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精密量取续滤液 中 约 含 l . O m g 的溶液，作为供试品溶液；精 密量 取适 量，用流
2ml,置 100m丨量瓶中，用 0. lmol/L盐 酸溶 液稀 释 至 刻 度 ，摇 动 相 A 定量稀释制成每l m l 中约 含2Mg 的溶液，摇 匀 ，作为对
匀 ，作为供试品溶液，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)，在 照溶液。照髙效液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅
2 2 4 n m 的波长处测定吸光度；另取盐酸去氣羟嗪对照品，精密 烷键合硅胶为填充剂( C A P C E L L P A K C18 M G DI柱 ，4. 6 m m X
称 定 ，加 0. lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每l m l 中约 2 5 0 m m ，5fxm或效能相当的色谱柱）；流 动 相 A 为乙腈-甲醇-磷
含 20Mg 的溶液，同法测定，计 算 ，即得。 酸盐缓冲液(取 磷 酸 二 氢 钾 3. 0 g ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 650ml)
(15 ：20 : 65)，流 动 相 B 为 甲 醇 ，按 下表 进 行 梯 度 洗 脱 ；流速
【类别】 同盐酸去氣羟嗪。 为 每 分 钟 1. 0ml;检 测 波 长 为 2 2 2 m n 。取盐酸艾司洛尔对照
【规格】 （l)25m g (2)50mg 品 约 1 0 m g ，置 10m l量瓶中，加 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 lm 丨,放置30
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。 分 钟 ，加 lm o l/ L 氢氧化钠溶液l m l 使 中 和 ，用 流 动 相 A 稀释
至刻度，摇 匀，取 20m 1注人液相色谱仪，艾司洛尔峰保留时间
盐酸艾司洛尔 约 为 1 2 分 钟，4-[2-羟基-3-(异 丙 氨 基 ）丙 氧 基 ] 苯 基 丙 酸 （杂
质 I )相对保留时间约为0. 35。立即精密量取供试品溶液与
Yansuan Aisiluo’ er 对 照溶 液 各20M 1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图。供试品
Esmolol Hydrochloride 溶液色谱图中如有杂质峰，杂 质 I 峰面积不得大于对照溶液
主峰面积(0.2% ) ，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主
峰 面 积 的 1. 5 倍 (0. 3 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶
液 主 峰面 积的 5 倍 （1.0% ) 。供试品溶液色谱图中小于对照
溶液主峰面积0. 1 倍的色谱峰忽略不计(0. 02% ) 。

C 16H Z5N 0 4 ?HCl 331.84 时 间 （分 钟 ） 流 动 相 A(%) 流 动 相 B(%)
本 品 为 4-[2-羟基-3-(异丙氨基)丙氧基]苯基丙酸甲酯盐
酸盐 。按干燥品计算，含 C 16H Z5N 0 4 ?H C l 不得少于98.5% 。 0 100 0
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭。 15 100 0
本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在乙酸 30 35
乙酯中极微溶解。 50 65 35
熔 点 本 品 的熔 点（通 则 0612)为 85?92°C(测 定 时 ，每 51 65 0
分钟上升的温度为0.5°C)。 58 100 0
【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. 3g，加 水 l m l 溶 解 后 ，加盐酸羟
胺 试 液 2 m l 与 2 8 % 氢 氧 化 钾 乙 醇 溶 液 1ml，加 热 至 沸 ，放 冷 ， 100
加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 ，滴 加 三 氣 化 铁 试 液 ，溶 液 即 显 紫 红 色 。
(2)取本品，加水溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 0. l m g 的 残 留 溶 剂 取 本 品 约 l.Og，精密称定，置 10 ml 量瓶中，加
溶液，照紫外-可 见分 光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 2 2 2 m n 与 N , N - 二甲基乙酰胺适量使溶解并稀释至刻度，摇 勻 ，作为供
27 4 n m 的波长处有最大吸收，在 2 4 5 n m 的波长处有最小吸收。 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醚 、乙 酸 乙 酯 和 甲 苯 各 适 童 ，精
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 635 密称定，加 N ，iV-二甲基乙酰胺适量使溶解并定量稀释制成每
图）一致 。 l m l 中约含甲醇30Mg 、乙 醚 200叫 、乙酸乙酯500Mg 和甲苯90埤
(4)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。 的混合溶液,作为对照品溶液& 照残留溶剂测定法（通 则 0861
【检查】 酸 度 取 本 品 l.Og，加 水 1 0m l 溶 解 后 ，依法测 第三法)试验，以聚乙二醇为固定液；初 始 温 度 为 4(TC，维 持 6
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 2. 5?4. 5 。 分钟，以每分钟30°C的速率升温至200°C，维 持 2 分 钟 ；进样口
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.Og，加 水 1 0 m l 溶 解 后 ， 温 度 为 200°C，检 测 器 温 度 为 250°C。精密量取供试品溶液和
溶液应澄淸无色；如显浑浊，与 2 号浊度标准液（通 则 0 9 0 2 第 对 照 品 溶 液 各 1卩1，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。按外标法以
一法）比较，不得更浓；如显色，与 黄 色或 黄绿 色1 号标准比色 峰面积计算，甲醇的残留量不得过0. 03% ，乙醚的残留量不得
液（通 则 0901第一法）比较，不得更深。 过 0 . 2 % ，乙酸乙酯和甲苯的残留量均应符合规定。
硫 酸 盐 取 本 品 0. 5 0 g ，依 法 检 査 （通 则 0 8 0 2 ) ，与 标 准 硫
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 60°C减压干燥至恒重，减失重量不
得 过 0 . 5 % (通 则 0831)。

炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % (通 则 0841)。
重 金 属 取 本 品 l.Og，加醋酸盐缓冲液（p H 3.5)2ml与
水适量使溶解成25ml,依法检查（通 则 0 8 2 1 第 一法 ），含重金
属不得过百万分之二十。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 25g，精密称定，加 醋 酐 40ml溶

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