Page 923 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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盐酸小檗碱肢囊                                                                     中 国 药 典 2015年版

转 ，依 法 操作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精密量取续滤液适             (通 则 0832第 一 法 1>测 定 ，含 水 分 不 得 过 12.0% 。
量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 盐 酸 小 檗 碱 5 # 的 溶 液 ，摇           溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通则
匀 ，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)，在 263nm的波长处
测 定吸光度 ，按C2QH 1SC1N04 ? 2H2()的吸收系数(￡：匕 ）为 724           09 3 1 第 一 法 ），以 水 1000m l为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟
计算每片的溶出量。限度为标 示量 的70% ，应符合规定^                           12 0转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 5m l，滤 过 ，取续滤
                                                        液 2m l，置 25m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照紫外-可
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。       见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 26 3nm 的 波 长 处 测 定 吸 光
      【含量测定】 照髙效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                    度 ，按 C20H 18C1N()4 ■2H 2( ) 的 吸 收 系 数 （E A ) 为 7 2 4 计算
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                           每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 70% ，应符合规定。
为 填充 剂；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0.05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 和
0.05m ol/L庚烷磺酸钠溶液（1 : 1 )，含 0 .2 % 三 乙 胺 ，并用磷                 其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
酸 调 节 p H 值 至 3.0]-乙 腈 （60 ：40 )为 流 动 相 ；检 测波 长 为             【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
263nm。理 论 板 数 按 小 檗 碱 峰 计 算 不 低 于 3000，小檗碱峰与                  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
相邻杂质峰间的分离度应符合要求。                                        为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 [0.05 m ol/L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 和
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，如 为 糖 衣 片 ，除 去 糖 衣 ，精密称        0.05m ol/L庚烷磺酸钠溶液（1 : 1 ) ,含 0 .2 % 三 乙 胺 ，并用磷
定 ，研 细 ，精密称取细粉适量（约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱 40mg)，置              酸 调 节 p H 值 至 3.0]-乙 腈 （60 ：4 0 )为 流 动 相 ；检 测波长为
100ml量 瓶 中 ，加 沸 水 适 量 使 盐 酸 小 檗 碱 溶 解 ，放 冷 ，用水稀         263nm。理 论 板 数 按 小 檗 碱 峰 计 算 不 低 于 3000，小檗碱峰与
释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，弃 去 初 滤 液 约 8ml，精 密 量 取 续 滤 液        相邻杂质峰间的分离度应符合要求。
5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供 试 品溶                测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称
液 ，精密* 取 20^1，注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图；另取盐酸小                   取 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱 4 0 m g)，置 100m l量 瓶 中 ，加
檗碱对照品适量，精 密 称定，用 沸 水溶解 ，放 冷 ，用水定量稀释                     沸 水 适 量 ，使 盐 酸 小 檗 碱 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
制 成 每 l m l 中 约 含 40Mg 的溶 液，同法测定。按外标法以峰面                勻 ，滤 过 ，弃 去 初 滤 液 约 8m l，精 密 量 取 续 滤 液 2m l，置 25ml
积 计 算 ，即得。                                              量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
      【类别】 同盐酸小檗碱。                                      取 20pl，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 小 檗 碱对
      【规格】 （1)0, 025g (2)0. 05g (3)0. lg (4)0. 15g      照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 沸 水 溶 解 ，放 冷 ，用 水 定 量 稀 释 制
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。                                   成 每 l m l 中 约 含 32Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰
                                                        面 积 计 算 ，即 得 。
                 盐酸小檗碱胶囊
                                                              【类别】 同盐酸小檗碱^
                    Yansuan Xiaobojian Jiaonang               【规格】 O .lg
                                                              【贮藏】 遮 光 ，密封 保存.
           Berberine Hydrochloride Capsules
                                                             盐酸川芎嗪
      本 品 含 盐 酸 小 檗 碱 （C2qH 18C1N04 ? 2H2())应 为标示量
的 93.0% ?107.0% 。                                           Yansuan Chuanxiongqin

      【性状】 本品内容物为黄色粉末或颗粒。                               Ligustrazine Hydrochloride
      【鉴 别 】 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱
0. l g ) ，加 水 10ml，缓 缓 加热 使 盐 酸 小 檗 碱 溶 解 ，滤 过 ，照下述     h 3c ^ . n  ch3
方法试验。
      (1 )取 滤 液 5m l,加 氢氧 化钠 试 液 2 滴 ，显 橙红 色，放 冷 ，加     J] T                ,HC1’ 2H20
丙 酮 4 滴 ，即 发生浑浊，放 置 后 ，生 成 黄 色 沉 淀 ；取 上 清 液 ，加
丙 酮 1 滴 ，如仍发 生浑 浊，再 加 丙 酮 适量使沉淀完全，滤 过 ，滤                h 3c 人 n ^ ^ c h 3
液显氣化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。
      (2 )取 滤 液 0. 5ml，加 稀 盐 酸 2ml，搅 拌 ，加 漂 白 粉 少 量 ，即                                        C8H t2N2 ? HC1 ? 2H20 208. 69
显櫻红色。                                                         本 品 为 2，3 ，5 ，6-四甲基吡嗪盐酸盐二水合物。按无水物
      (3 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                       计 算 ，含 C8H 12N2 ? HC1不 得 少 于 99. 0% 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                         【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末。
      【检查】 水 分 取 本 品 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，照水分测定法                   本 品在水中易溶，在乙醇和三氣甲烷中溶解。
                                                              熔 点 取 本 品 ，不 经 干 燥 ，依 法 测 定 （通 则 0612)，熔点为
     876                                                86. 5?90°C：。
                                                              【鉴别】 （1)取 本 品 约 10mg，加 水 5 m l溶 解 后 ，加捵化铋
                                                        钾 试 液 2 滴 ，即生成橙红色沉淀。
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