Page 922 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                          盐酸小檗碱片

                                                                      有 机 腈 取 研 细 的本 品 约 0. 25g，精 密 称定 ，置 25ml具塞

                                                                      锥 形 瓶 中 ，加 无 水 乙 醚 5ml，振 摇 5 分 钟 ，用 垂 熔 漏 斗 （G5)滤

                  盐酸小檗碱                                               过 ，用 无 水 乙 醚 洗 涤 3?4 次 （每 次 2m l)，合 并 滤 液 与 洗 液 ，浓

                            Yansuan Xiaobojian                        缩 至 约 0. 5m l,作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 胡 椒 乙 腈 对 照 品 适 量 ，

                 Berberine Hydrochloride                              精 密称 定 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lmg

                                         C20H 18ClNO4 ? 2H20 407. 85  的 溶 液 ，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸
      本 品 为 5，6-二氢-9，10-二甲氧苯并[g]-l，3-苯并二氧戊环
[5，6-a]喹嗪盐酸盐二水合物。按 无 水 物 计 算 ，含C^HwClNC^                              取 对 照 品 溶 液 10M与 供 试 品溶 液 全量 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G
提取品不得少于97. 0 % ，合成品不得少于98.
      【性状】 本品为黄色结晶性粉末；无 臭 。                                           ( 厚 度 0.5m m )薄 层 板 上，以苯-冰醋酸（25 : 0. 1 )为 展 开 剂 ，展
      本 品 在 热 水 中 溶 解 ，在 水 或 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 极
微 溶 解 ，在乙醚中不溶。                                                        开 ，晾 干，喷 以 5 % 钼 酸 铵 硫 酸 溶 液 ，在 105°C加 热 10?2 0 分
      【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0. l g ，加 水 10ml，缓 缓 加 热 溶 解
后 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 4 滴 ，放 冷（必 要时滤过），加 丙 酮 8 滴 ，即                        钟 ，检 视 ，供试品溶液在与对照品溶液所显主斑点的相应位置
发生浑浊。
       (2 )取 本 品 约 5mg，加 稀 盐 酸 2mi，搅 拌 ，加 漂 白 粉 少 量 ，                 上 ，不得显杂质斑点（合成品）。
即显樱红色。
       (3)本 品的红外 光吸收 图谱 应与对照 的图谱（光 谱 集 320                            水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
图）一 致 。
      (4 )取 本 品 约 0. l g ，加 水 20ml，缓 缓 加 热 溶 解 后 ，加硝酸                 含水分不 得过 12.0% 。
0.5m l，冷 却 ，放 置 10分 钟 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的反
应 （通 则 0301)。                                                         炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
      【检査】 有 关 物 质 取 本品适量，精密 称定，加流动相溶
解并定量稀释制成每l m l 中 含 lm g 的溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；                           渣 不 得 过 0. 2 % (提取品）或 0. 1 % (合成品）。
另取盐酸药根碱对照品和盐酸巴马汀对照品适量，精 密 称 定 ，
加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 0. lm g 的溶 液，分别                               重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
作为对照品溶液（1)和（2 );精密 量 取 供 试 品 溶 液 2m l和对照品
溶液（1)和(2 )各 10ml，置 100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，                                0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 （合 成 品 ）。
摇 匀 ，作为对照溶液;取对照品溶液（2 )lm l，用供试品溶液稀释
至 10ml，摇 匀 ，作为系统适用性溶液。照髙效液相色谱法（通则                                     【含 量 测定】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，置 烧 杯 中 ，加沸
0512)试验 ,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 O.Olmol/L
磷酸二氢铵溶液( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 8)-乙 腈 （75 : 25) 为                      水 150ml使 溶 解 ，放 冷 ，移 置 250ml量 瓶 中 ，精密加重铬酸钾
流 动 相 ；检 测 波 长 为 345nm。取 系 统 适 用 性 溶 液 10M1，注入
液 相色谱仪，巴 马 汀 峰 与 小 檗 碱 峰 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 ^                        滴 定液 (0. 016 67mol/L)50ml，加 水稀 释至刻度，振 摇 5 分 钟 ，
精密量取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1(^1，分 别注人液 相色谱
仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 色 谱 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供试品溶                        用干燥滤纸滤过，精 密 量 取 续 滤 液 100ml，置 250ml具塞锥形
液的色谱图中，如有与药根碱峰 和巴 马汀 峰保 留时 间一 致的
色 谱 峰 ，按外标法以峰面积计算，均 不 得 过 1.0% ; 其他杂质峰                                瓶 中 ，加 碘 化 钾 2g，振 摇 使 溶 解 ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2) 10ml，密
面积的和不得大于对照溶液中小檗碱峰的峰面积(2.0% ) 。
      氰 化 物 取 本 品 0.50g，依法检查（通 则 0806第一法），应                           塞 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 10分 钟 ，用硫代硫酸钠滴定液(0. lmol/L)
符 合 规 定 （合 成 品 ）。
                                                                      滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2ml，继 续 滴 定 至 蓝 色 消

                                                                      失 ，溶 液 显 亮 绿 色 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每

                                                                      l m l 重 铬 酸 钾 滴 定 液 （0. 016 67m ol/L)相 当 于 12. 3 9 m g 的

                                                                      C20H 18C1NO“

                                                                      【类别】 抗 菌 药 。                         t

                                                                      【贮藏】 密封保存。

                                                                      【制剂】 （1)盐 酸 小 檗 碱 片 （2)盐酸小檗碱胶囊

                                                                                        盐酸小檗碱片

                                                                                              Yansuan Xiaobojian Pian

                                                                                 Berberine Hydrochloride Tablets

                                                                            本 品 含 盐 酸 小 檗 碱 （CmHuCINCX ? 2H20 )应为 标示量
                                                                      的 93.0% ?107.0% 。

                                                                            【性状】 本品为黄色片、糖衣片或薄 膜 衣片 ，除去包衣后
                                                                      显黄色。

                                                                            【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 小 檗 碱
                                                                      0. l g ) ，加 水 10ml，缓 缓 加 热 使 盐 酸 小 檗 碱 溶 解 ，滤 过 ，取滤
                                                                      液 ，照盐酸小檗碱项下的鉴别（1 ) 、（2 ) 、（4 )项 试 验 ，显相同的
                                                                      反应。

                                                                            【检査】 溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通
                                                                      则 0931第一法），以 水 1000ml为 溶出介质，转 速 为 每 分 钟 120

                                                                                                              ?875
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