Page 920 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 盐酸大观霉素

(2)本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通 则 0512) 。 气 流 速 为 每 分 钟 2. 6 L ，增 益 系 数 为 1 ;低温分流模式检测器的
【检查】 结 晶 性 取 本 品 ，依法检查（通 则 0981)，应符合 参 考 条 件 ：漂 移 管 温 度 为 70°C，载 气 流 量 为 20psi，增益系数为
规定。 100，喷雾器模式为加热，动 力 级 别 60% ; 其他模式的检测器可
酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 l O m g 的 溶 液 ，依 根据实际情况设定）。取 大 观 霉 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加
法测定（通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 8?5. 6 。 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 大 观 霉 素 3. 5 m g 的 溶 液 ，取
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 75g，分别加水 20M 1注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 。对照品溶液的色谱图应
5 m 丨,溶 解后，溶 液应澄清 无色；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准液 与大观霉素标准图谱一致，大观霉素峰与 杂 质E 峰（相对保留
(通 则 0902第一法）比较，均不得更浓；如 显 色 ，与 黄 色 6 号标 时 间 约为 0.9)间的分离度应不小于1.0。
准比色液（通 则 0901第一法）比较，均不得更深。
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 大 观 霉 素 对 照 品 适 量 ，精密称 测 定 法 取 大 观 霉 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，分别加水
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含大观霉素分别为 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 大 观 霉 素 0. 1 5 m g 、
17哗 、80炖 和 170哗 的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 （1)、（2 ) 、（3 ) 。 0. 3 5 m g 和 0. 7011^的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 （1 ) 、（2 ) 、（3 )。
取大观霉素对照品适量，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制成 精 密 量 取 上 述 三 种 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
每 l m l 中约含大观 霉素10Mg 的溶液，作为灵敏度溶液。照含 色 谱 图 ，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积对数值
量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 灵 敏 度 溶 液 20pl注 入 液 相 色 谱 计 算 线 性 回 归 方 程 ，相 关 系 数 （r)应 不 小 于 0.99;另取本品
仪 ，记录色谱图，大观霉素峰峰高的信噪比应大于10。精密量 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含大
取对照品溶液（1)、（2)和（3)各 20M 1,分 别 注入液 相 色 谱仪 ，记 观 霉 素 0 . 3 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，用 线 性 回 归 方 程 计 算 供
录色谱图，以对照品溶液浓度的对数值与相应的峰面积 的对 试 品 中 大观 霉 素（C 14H 24 N 2C)7) 的 含 量 ，并 将 其 与 有 关 物 质
数值计算线性回归方程，相 关 系 数 （r)应 不 小 于 0. 99;另取本 检 査 项 下 测 得 的 （4 i O -双 氢 大 观 霉 素 的 含 量 之 和 作 为
品适 量，精 密称 定，加水溶解并定量稀释制成每l m l 中约含大 c 14h 24n 2o 7的 含量 。
观 霉 素 3. 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，记录色 谱图 至 主 成 分 峰 保
留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，用线性回 【类别】 氨基糖苷类抗生素。
归 方程计算，含 杂 质 D ( 相 对 保 留 时 间 约 为 0.7)和 杂 质 E (相 【 贮 藏 】 密 封 ，在干燥处保存。
对 保留时间约为 0. 9)均 不 得 过 4. 0% ，其他单个杂质不得过 【 制 剂 】 注射用盐酸大观霉素
1 . 0 % ，杂质总量 不得 过6 . 0 % ，并计算（4R)-双氢大观霉素（相
对 保 留 时 间 约 为 1.6)的 含 量 。 2.杂质
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 08 32第 一 法 1)测 定 ， 杂 质 A (放线菌胺）
含 水 分 应 为 16. 0 % ?20. 0 % 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 1 . 0 % (通 则 0841 k 、c h 3
抽 针 试 验 取 本 品 2 g，加 苯 甲 醇 注 射 液 3.2ml，使成混
悬 液 ，用 装 有 7 号 针 头 的 注 射 器 抽 取 ，应 能 顺 利 通 过 ，不得 C 8H 18N 2Q 4 206. 24
阻塞。 1 ，3-二 脱 氧 -1，3-双 （甲 氨 基 )-肌醇
可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，加微粒检查用水溶解后，依法检
查 （通 则 0904)，应符合规定。（供无菌分装用）
不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，依 法 检 查 （通 则 0 9 0 3 ) ，每
l g 样 品 中 ，含 lOjum及 lOj^m以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 0 粒 ，
含 2 5 p m 及 25ptm以 上 的 微 粒 不 得 过 6 0 0 粒 。（供 无 菌 分
装用）
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 大
观霉素中含内毒素的量应小于0.075EIL (供注射用）
无 菌 取 本 品 ，用适宜溶剂溶解并稀释后，经薄膜过滤法
处 理 ，依法检查（通 则 1101)，应符合规定。（供无菌分装用）
【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充剂（p H 值 范 围 0. 8?8. 0)；以 0. l m o l /L 三氟醋酸溶液
为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0. 6ml;用 蒸 发 光 散 射 检 测 器 检 测
(髙温不分流模式检测器的参考条件：漂 移 管 温 度 为 iio°c，载

? 873