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盐酸土霉素片 中 国 药 典 2015年版
酸 盐 。按 无 水 物 计 算 ，含 土 霉 素 （c 22h 24n zo 9 ) 不 得 少 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ，在 490nm 的
于 88.0% 。 波长处测定，吸 光 度 不 得过 0.20。
【性状】 本 品 为 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，有 引 湿 性 ；在日 水 分 取 本 品 ，照水分测定法(通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
光 下 颜 色 变 暗 ，在 碱 溶 液 中 易 破 坏 失 效 。 含水分不得过2.0% 。
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 醚 中 不 溶 。 【含量测定】 照高效液相色谱法(通 则 0512)测 定 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶解 色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
并 定量 稀释 制 成 每l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则 为填充剂；以醋酸铵溶液[0. 25m ol/L醋酸铵溶液~0. 05mol/L
0621)，比旋度为一188°至 一200°e 乙二胺四醋酸二钠溶液-三 乙 胺 （100 : 10 : 1),用 醋酸调节
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 0.5m g，加 硫 酸 2ml，即显深朱红 p H 值 至 7. 5]-乙 腈 （88 : 12)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm。
色 ；再 加 水 1ml，溶液变为黄色。 取 4-差向四环素对照品适量，力卩0. O lm ol/L 盐酸溶液溶解并
(2 )取本品与土霉素对照品，分别加甲醇溶解并稀释制成 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ；取 土 霉 素 对 照 品 （约
每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ； 含 3 % 的 2-乙酰-2-去酰 胺土 霉 素 ）适 量 ，加 少 量 0. lm o l/ L 盐
另 取 土 霉 素 与 盐 酸 四 环 素 对 照 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 酸溶液溶解，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 土 霉 素 0. 5m g的溶
l m l 中 各 约 含 lm g 的混合溶液，照 薄 层 色 谱 法（通 则 0502)试 液 ，取上述两种溶液（1 : 24)混 合 制 成 每 l m l 中 约 含 4-差向四
验 ，吸取上述三种 溶液 各lp l，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G (H )F & 薄 环 素 20叫 和 土 霉 素 480Mg ( 约 含 2-乙酰-2-去 酰 胺 土 霉 素
层板o 上 ，以水-甲醇-二氯甲烷（6 : 35 : 59)溶 液 作 为 展 开 剂 ， 14. 的混合溶液作为分离度溶液。取 该 溶 液 10pl注人液
展 开 ，晾干 ，置 紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ，混合溶液应显两个 相色谱仪，记录色谱图，出 峰 顺 序 为 差 向 四 环 素 峰 （与土霉
完 全 分 离 的 斑 点 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 和 荧 光 应 与 素峰相对保留时间约为0 .9 )、土霉素峰、2-乙酰-2-去酰胺土霉
对照品溶液主斑点的位置和荧光相同。 素峰（与 土霉素峰 相 对 保 留 时 间 约为 1, 1) 。土霉素峰的保留
(3 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 时 间 约 为 12分 钟 。4-差 向四 环 素 峰 与 土 霉 素 峰 间 的 分 离 度
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 应 大 于 2 .0，土 霉 素 峰 与 2-乙酰-2-去酰 胺土 霉 素 峰 间 的 分 离
U ) 本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。 度 应 大 于 2.5。
以上（2 ) 、（3 )两项可选做一项。 测 定 法 取 本 品 约 25mg，精 密 称 定 ，置 50m l量 瓶 中 ，加
【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 lO m g 的 0. O lm ol/L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，
溶 液 ，依法测定（通 则 0631>，p H 值 应 为 2. 3?2. 9。 置 25ml量 瓶 中 ，用 0. O lm ol/L 盐酸溶液稀释至刻度，摇 匀 ，作
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 为供试品溶液，精 密 量 取 10yl注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
并 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 另取土霉素对照品适量，同 法 测定 。按外标法以峰面积计算
密 量 取 2m l，置 100ml量 瓶 中 ，用 0. O lm o l/L 盐酸溶液稀释 出供试品中C22H 24n 20 9的含量^
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。取 对 照 溶 液 2m l，置 100ml 【类别】 四环素类抗生素。
量 瓶 中 ，用 0. O lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为灵 【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在干燥处保存。
敏 度 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，量 取 灵敏度 【制剂】 盐酸土霉素片
溶 液 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，主 成 分 峰 峰 高 的
信 噪 比 应 大 于 10。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 盐酸土霉素片
lO p h 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
时 间 的 4 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 如 有 杂 质 峰 ，2-乙 酰-2-去 Yansuan Tumeisu Pian
酰 胺 土 霉 素 的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1. 75
倍 （3. 5 % ) ，其 他 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 Oxytetracycline Hydrochloride Tablets
峰 面 积 （2 ,0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 灵 敏 度 溶 液 主
峰面积的峰忽略不计。 本品含盐酸土霉素按土霉素（c 22h 24n 2o 9) 计 算 ，应为标
杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 甲 醇 溶 液 （1— 示 量 的 90. 0 % ?110. 0% 。
100)溶解并定量稀释制成每l m l 中 含 2. Omg的溶 液，照紫外-
可见分光光度法（通 则 0401)，于 1 小 时 内 ，在 430nm的波长 【性状】 本品为黄色片或糖衣片；除去包衣后显黄色。
处 测 定 ，吸光度不得过0.50。另取本品，加上述盐酸甲醇溶液 【鉴别】 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 盐 酸 土 霉 素
25m g)，加 热 乙 醇 25ml，浸 渍 2 0 分 钟 后 ，滤 过 ，滤液 置水浴
O G ( H ) F 254板 ，用 1 0 % 乙二胺四醋酸二钠溶液（lOmol/L氢氧化钠溶液调节p H 值 至 7. 0>10ml均匀喷在板上，平 放 晾 干 ，110X：干 燥 1 小
时后备用。
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