Page 912 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                                                                盐酸丁丙诺啡舌下片

     【规 格 】 5 m g                                                          0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面
     【贮 藏 】 遮 光 ，密封保存。                                                     积 （1.0% ) 。

                   盐酸丁丙诺啡                                                        干 燥 失 重 取 本 品 ，置五氧化二磷干燥器中，在 60°C减压
                                                                           干 燥 4 小 时 ，减 失 重 量不 得过 0. 5 % (通 则 0831)。
                    Yansuan Dingbingnuofei
             Buprenorphine Hydrochloride                                         【含 量 测 定 】 取 本 品 约0.4g，精密称定，加 冰 醋 酸 40ml和
                                                                           醋 酸 酐 10ml使溶解后，照电位滴定法(通 则 0701)，用髙氣酸滴定
                                                                           液(0. lmol/L)滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每 lml 髙氣
                                                                           酸滴定液(0. lmol/L)相当于 50.41mg 的 Q H 41N 0 4 ?HCI。

                                                                                 l 类别】 镇痛药。
                                                                                 【贮 藏 】 遮 光 ，密封保存。
                                                                                 【制 剂 】 （1)盐 酸 丁 丙 诺 啡 舌 下 片 （2)盐酸丁丙诺啡注
                                                                           射液

                                            C 29 H 4 1 N O 4 ?HCI 504. 11                 盐酸丁丙诺啡舌下片
      本 品 为 21-环丙基-7?[(5)-1-羟基-1,2,2-三甲基丙基]-6，
14-桥亚乙基-6，7 ，8 ，14-四 氢 东 罂 粟 碱 盐 酸 盐 。按干 燥品计                                            Yansuan Dingbingnuofei Shexiapian
算 ，含 C 29H 41N 0 4 ?HC1 不得少于 99.0% 。                                                    Buprenorphine Hydrochloride
      【性 状 】 本品为白色结晶性粉末；无 臭 。                                                                   Sublingual Tablets
      本 品 在 乙 醇 中 溶 解 ，在 三 氣 甲 烷 中 略 溶 ，在 水 中 极 微
溶解。                                                                              本品含盐酸丁丙诺啡（C 29H 41N 0 4 ?H C I )应为标示量的
      比 旋 度 取 本 品 ，精密称定，加乙醇溶解并定量稀释制成
每 l m l 中 含 5 m g 的溶液，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度应为                            90. 0 % ? 110. 0 % o
- 9 5 。至 一101。。
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 2 m g ，加 水 5 m l 溶 解 后 ，加溴试液                             【性 状 】 本品为白色片。
数 滴 ，即生成黄色沉淀。                                                                    【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 0 片 ，研 细 ，加 乙 醇 8 m l 振摇使盐酸
      (2)取本品适量，加 水 制 成 每 l m l 含 0. 1 6 m g 的溶 液，照紫                        丁丙诺啡溶解，滤 过 ，滤液蒸干，残 渣 加 5 % 盐 酸 溶 液 2 m l 使溶
外-可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 2 8 6 n m 的波长处有                                  解 ，加 碘 化 铋 钾 试 液 1 滴 ，即生成红棕色沉淀。
最大吸收。                                                                            (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
      (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 633                                       保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
图）一 致 。                                                                          (3)取 本 品 1 0 片 ，加 水 1 0 m l 与 稀 硝 酸 1 滴 ，“摇 使 溶 解 ，
      (4)本品的水溶液显氣化物鉴别（1)的反应（通 则 0301)。                                     滤 过 ，滤液加硝酸 银试 液2 滴 ，即生成白色沉淀。
      【检 查 】 酸 度 取 本 品 8 m g ，加 水 2 5 m l 溶 解 后 ，依法测                             【检 査 】 含 置 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，用 水 5ml
定 （通 则 0631)，溶 液 的 p H 值 应 为 5. 0 ?7. 0 。                                  (0. 4m g 规 格 ）或 2ml(0. 2m g 规 格 ）定 量 转 移 至 2 5 m l 量瓶
      溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 约 8 m g ，加 水 2 5 m l 溶 解 后 ，溶液                     (0_ 4m g 规格）或 1 0m l 量瓶（0. 2 m g 规格）中 ，加 甲 醇 5 m l 振摇
应澄清。                                                                       均 匀 后 ，照含量测定项下的方法，自“超 声 1 0 分 钟 ”起 ，依法测
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每                           定 含 量 ，应符合规定（通 则 0941)。
l m l 含 l m g 的溶液，作为供试品溶液；精 密 量 取 I m U 置 100ml                                  其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0101)。
量 瓶 中 ，用流动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照髙效                                    【含 量 测 定 】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
液相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填                                                色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
充 剂 ；以 甲 醇 - 1 % 醋 酸 铵 （85 ：15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为                          为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -乙 腈 - 2 % 醋 酸 铵 溶 液 - 冰 醋 酸
2 8 8 n m ，柱 温 为 40°C。理论板数按丁丙诺啡峰计不低于4000，                                  (60 : 10 : 40 : 5)为流动相；检 测 波 长 为 2 8 8 n m 。理论板数按
丁 丙 诺 啡 峰 与 相 邻 杂 质 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精密量                           丁丙诺啡峰计算不低于1000。
取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录                              测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
色谱图至主成分峰保留时间的3 倍 。供试品溶液色谱图中如                                               (约 相当 于盐酸丁丙诺啡0. 4 m g ) ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 水 5ml、
有杂 质峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的                             甲 醇 5ml，振 摇均匀后，超 声 1 0 分 钟 ，使盐酸丁丙诺啡溶解，用
                                                                           流动相稀释至刻度，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，取续滤液作为供试品溶
                                                                           液 ，精 密 量 取 50pl注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取盐酸丁
                                                                           丙 诺 啡 对 照 品 约 1 0 m g ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加甲醇溶

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