Page 910 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                              盐酸二氢埃托啡舌下片

      本 品 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 水 或 乙 醇 中 微 溶 ，在 三 氯 甲 烷 中 几       为 215mn。理论板数按二氢埃托啡峰计不低于2000，二氢埃
乎不溶。                                                        托啡峰与相邻峰的分离度应符合要求。

      比 旋 度 取 本 品 ，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成                              测 定 法 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀
每 l m l 中 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为          释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 Mg 的 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 M1 注人液相色
—64. 5。至一69. 0°。                                            谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 盐 酸 二 氢 埃 托 啡 对 照 品 ，同 法 测定 。
                                                            按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
      【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 lm g ，加 甲 醛 硫 酸 试 液 1 滴 ，即显
紫堇色。                                                              【类别】 镇痛药。
                                                                  【贮藏】 遮 光 ，密 封，在阴凉通风处保存。
      ( 2 ) 取 本 品 约 lm g ，加稀铁氰化钾试液1 滴 ，即显蓝绿色。                     【制剂】 盐酸二氢埃托啡舌下片
      (3 )取 本 品 约 lm g，置试管中，加枸 橼 酸 醋 酐 试 液 2 滴 ，置
水 浴 中 加 热 ，显 紫 红 色 。                                                    盐酸二氢埃托啡舌下片
      (4 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的
溶 液 ，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)测 定 ，在 286mn的                                    Yansuan Erqing?aituofei Shexiapian
波长处有最大吸收，在 258nm的波长处有最小吸收。
      (5 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 1179                                  Dihydroetorphine Hydrochloride
图）一 致 。                                                                          Sublingual Tablets
      (6 )本品的水溶液显氯化物鉴别（1)的反应（通 则 0301) 。
      【检查】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 lOmg，加 水 1 0 m l 溶解                  本品含盐酸二氢埃托啡（C2 5 H3 5 N 04 ? HC1)应为标示量
后 ，溶液应澄清。                                                   的 8 5 . 0 % ? 115.0% 。
      有 关 物 质 取本品，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 0 . 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 ml        【性状】 本品为白色片。
量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量                               【鉴别】 （1 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶
测 定项 下的 色谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各               液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
1 0 卩1 ，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分色谱峰保留                                  (2 )取 本 品 5 片 ，研 细 ，加 水 2m l与 稀 硝 酸 1 滴 ，振摇使盐
时 间 的 2 倍 。供 试 品溶 液 色 谱图 中如有杂 质 峰 ，单个杂质峰                    酸二氢埃托啡溶解，滤 过 ，滤 液 加 硝 酸 银 试 液 1 滴 ，即产生白
面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰                        色 浑 浊 ，并 能 在 氨 试 液 中 溶 解 。
面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1 . 0 % ) 。                                      【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 1 0 m i量 瓶 中 ，加
      残 留 溶 剂 取本品适量，精密称定，加二甲基亚砜溶解并                          流动相适量，振 摇 ，使 崩 解 ，照 含 量 测定项 下 的 方法 ，自“超声
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50mg的 供 试品 溶 液 ；另取 苯、甲醇、              5 分钟”起 ，依 法 测 定 。计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 f ■规 定 （通则
乙 醇 与 乙 醚 各 适 量 ，精 密 称 定 ，用 二 甲 基 亚砜 定量 稀释 制 成 每            0941)。
l m l 中含苯0. 1叫 、甲 醇 0. 15mg、乙醇 0.25m g与 乙 醚 0. 25mg               其 他 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0 1 0 1 )。
的对照品溶液；精密量取对照品 溶液 与供试 品溶液各 4ml，置                                  【含 置 测定】 照髙效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
顶空瓶中，密 封 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）测                       色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
定 。以 氰丙基苯基-94% 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为                              为填充剂；以 0 . 0 2 m o l/L 磷酸二氢钾溶液（用 磷 酸 调 节 p H 值
固定液的毛细管柱为色谱柱；起 始 温 度 为 1 0 0 X：，维 持 1 分 钟 ，                 为 3 , 0 ± 0 . 1)-甲 醇 （60 : 4 0 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 2 1 5 n m 。
以 每 分 钟 5°C的 速 率 升 温 至 120°C，维 持 5 分 钟 ，再以每分钟               理论板数按二氢埃托啡峰计算不低于2 0 0 0 。
5°C的 速 率升 温至 180°C,维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;                  测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适量
检 测 器 温 度 为 250°C;分 流 模 式 为 不 分 流 。顶空瓶平衡温度为                 ( 约相当于盐酸二氢埃托啡2 0 叫 ），置 1 0 m l量 瓶 中 ，加流动相
100°C，平 衡 时 间 为 30分 钟。取对照品溶液顶空进样，各成分                        适 量 ，超 声 5 分 钟 ，使盐酸二氢埃托啡溶解，取 出 ，用流动相稀
峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶          释 至刻 度，摇 匀 ，经 0.45pm 滤 膜 滤 过 ，取续滤液作为供试品
液分别顶空进样，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，苯 、                 溶 液 ，精 密 量 取 1 0 0 p l,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取盐
甲醇、乙醇与乙醚的残留量均应符合规定。                                         酸 二 氢 埃 托 啡 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定量 稀释 制
      干 燥 失 重 取本品，以五氧化二磷为干燥剂，室温减压干                          成 每 l m l 中 含 2 . Opg的 溶 液 ，同法测定。按外标法以峰面积
燥至恒重，减 失重 量 不得过1 .0 % ( 通 则 0831)。                          计 算 ，即得。
      【含 量 测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定。                             【类别】 同盐酸二氢埃托啡。
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶                         【规格】 （l)20M g (2)40M g
为填充剂 ；以 0. O 2 m o l / L 磷 酸二氢钾溶液（用 磷 酸 调 节 p H 值                 【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
为 3 . 0 士 0. 1)-甲醇（60 : 4 0 ) 为流动相；柱 温 为 3 0 T ：;检测波长
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