Page 86 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 201到 年 版 口 服 补 液 盐 散 （I )
不 皂 化 物 取 本 品 5. Og,精 密 称 定 ，置 250ml锥 形 瓶 中 ， 取十四烷酸甲酯、棕 榈酸 甲 酯、棕榈油酸甲 酯、硬 脂 酸 甲 酯 、油
加氢氧化 钾 乙 醇 溶 液 (取 氢 氧 化 钾 12g，加 水 10m l溶 解 后 ，用 酸甲酯、亚油酸甲酯、亚 麻 酸甲 酯、花 生酸甲 酯、二十碳烯酸甲
乙醇稀 释 至 100ml,摇 匀 ，即得）50m l,加 热 回 流 1 小 时 ，放冷 酯与山嵛酸甲酯对照品,加正己烷溶解并稀释制成每l m l 中含
至 2 5 1 以 下 ，移 至 分 液 漏 斗 中 ，用 水 洗 涤 锥 形 瓶 2 次 ，每次 上述对照品各0. lm g 的溶液, 取 1M1注 人 气 相 色 谱 仪 ，记录色
50ml,洗液并人分液漏斗中。用 乙 醚提取3 次 , 每 次 100ml;合并 谱 图 ，理论板数按亚油酸峰计算不低于5000, 各色谱峰的分离
乙醚提取液,用水洗涤乙醚提取液3 次 ,每 次 40ml,静置分层，弃 度应符合要求。取 上 层 液 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
去水层;依次用3%氢氧化钾溶液与水洗涤乙醚层各3 次,每次 按面积归一化法以峰面积计算，供试品中含小于十四碳的饱和
40ml。再 用 水 40ml反复洗涤乙醚层直至最后洗液中加酚酞指示 脂 肪 酸 不 大 于 0.1 % 、十 四 烷 酸 不 大 于 0.2 % 、棕 榈 酸 应 为
液 2 滴不显红色。将乙醚提取物移至已恒重的蒸发皿中,用乙醚 9.0% ?13.0%、棕 榈 油 酸 不 大 于 0 .3 % 、硬 脂 酸 应 为 3.0%?
10ml洗涤分液漏斗，洗液并人蒸发皿中，置 50X：水浴上蒸去乙 5.0% 、油 酸 应 为 17.0 % ? 30.0%、亚 油 酸 应 为 48. 0%?
醚，用丙酮6m l溶解残渣，置空气流中挥去丙酮。在 10S"C干燥至 58. 0% 、亚 麻酸应为5. 0%?11. 0% 、花生酸不大于1. 0% 、二十
连续两次称重之差不超过lrag,不皂化物不得过1.0 % 。 碳烯酸不 大于1. 0% 、山嵛酸不大于1. 0% ,
用 中 性 乙 醇 20m l溶 解 残 渣 ，加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ，用乙醇 微 生 物 限 度 照 非 无 菌 产 品 微 生 物 限 度 检 查 ：微生物计
翻氢氧化钠滴定液（0. lm o l/L ) ? 滴 定 至 粉 红 色 持 续 3 0 秒不 数法( 通 则 1105)和 控 制 菌 检 査 法 （通 则 1106) 及非无菌药品
欏色，如 果 消 耗 乙 醇 制 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L ) 超过 微生物限度标准( 通 则 1107)检 査 , 应符合规定。
0. 2m l,残渣总量不能当作不皂化物重量，试验必须重做。
无 菌 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1101),应 符 合 规 定 。 （供
棉 子 油 取本品5ml，置试管中，加 1%硫黄的二硫化碳溶液 无除菌工艺的无菌制剂用）
与戊醇的等容混合液5ml，置饱和氣化钠水浴中，注意缓缓加热至
泡沫停止( 除去二硫化碳）, 继 续 加 热 15分 钟 ,不得显红色。 【类别】 营养 药。
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 ，在凉暗处保存。
碱 性 杂 质 取 新 蒸馏 的 丙 酮 10m l置 试管中 ，加 水 0.3ml,
再 加 0. 04% 溴 酚 蓝 乙 醇 溶 液 0. 05ml, 滴 加 盐 酸 滴 定 液 □ 服补液盐散（ I )
(O.Olmol/L)或氢氧化钠滴定液(0. Olmol/L) 使该溶液恰成黄
色，精密加本品10ml，振 摇，静置 ，用盐酸滴定液(0. Olmol/L) 滴 Koufu Buyeyan San( I )
定上清液至黄色，消耗盐酸滴定液(0. Olm ol/L)不 得 过 0. 1ml。
Oral Rehydration Salts Powder( I )
水 分 取 本 品 ，以无水甲醇-癸 醇 （1 : 1 )为 溶 剂 ，照水分
? 定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，含 水 分 不 得 过 0. 1% 。 本品每包含氯化钠（NaCl)应 为 1. 575?1.925g, 含氯化钾
(KC1)应为 0. 675~0. 825g，含碳酸氢钠（NaHC03)应为 1 .125?
重 金 属 取 本品5.0g,置 50ml瓷蒸发皿中，加 硫 酸 4ml，混 1.375g,含葡萄糖(G H uO s ? H20 ) 应为 9. 90~12. 10g。
匀,用低温缓缓加热至硫酸除尽后，加 硝 酸 2ml与 硫 酸 5 滴 ，小火
如热至氧化氮气除尽后，在 soo-soo^c炽灼使完全灰化，放冷,依 【性状】 本品为白色结晶性粉末。
法检査(通 则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二。 【鉴别】 大 袋 （1) 取 本 品 ，照 葡 萄 糖 项 下 的 鉴 别 （1 )项
试 验 ，显相同反应。
砷 盐 取 本 品 5 .0 g ,置 石 英 或 铂 坩 埚 中 ，加硝 酸镁 乙 醇 (2 )本品显钠盐（1)与氯化物的鉴别反应（通 则 0301) 。
溶液(1— 50)10mh点火燃烧后缓缓加热至灰化。如果含有炭 小 袋 本 品 显 钟 盐 、氣化物与钠盐的鉴别反应，本品的水
化物，加 少 量 硝 酸 湿 润 后 ，再 强 热 至 灰 化 ，放 冷 ，加 盐 酸 5ml, 溶液显碳酸氢盐的鉴别反应( 通 则 0301) 。
置水浴上 加 热 使 溶 解 ，加 水 23ml,依 法 检 査 （通 则 0822第一 【检査】 除 干 燥 失 重 外 ，应符 合散 剂项 下 有 关 的 各 项 规
法 ），应符合规定(0. 000 04% ) 。 定 （通 则 0115) 。
脂 肋 醴 组 成 取 本 品 0. lg ,置 50ml锥形瓶中，加 0. 5mol/L 【含量測定】 氣 化 钠 取 本 品 （大袋）约 0.7g ，精 密称定，
氩氧化钾甲醇溶液2ml，在 65C水浴中加热回流30分 钟 ，放 冷 ，
规 15%三 氟 化硼 甲醇 溶 液 2ml,再 在 65°C水 浴 中 加 热 回 流 30 加 水 50m l溶 解 后 ，加 2% 糊 精 溶 液 5ml、碳 酸 钙 约 0. l g 与荧
分钟，放冷 ，加 烷 4ml，继 续在 65C水浴中加热回流5 分钟后， 光 黄 指 示 液 5 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm d / L ) 滴 定 。每 lm l
放冷，加饱和氯化钠溶液10m l洗 涤 , 摇 匀 ，静置使分层,取上层 硝酸银滴定液(0. lm o l/L )相 当 于 5. 844mg的 NaCl。
液，用水 洗涤3 次 ,每 次 2ml,上层液经无水硫酸钠干燥。照气
相色谱法(通 则 0521)试 验 ，以键合聚乙二醇为固定液,起始温 氯 化 钾 取 本 品 （小袋 ）约 0.4g，精 密 称 定 ，加 水 50m l溶
度 为 230t：, 维 持 11分 钟 ，以 每 分 钟 5 1 的 速 度 升 温 至 250°C， 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，滴加稀硫酸适量使红色消失，加 2%
讓 持 10分钟，进样口温度为260t：，检测器温度为270°C。分别
? 乙醇制氢氧化钠滴定液(O.lmol/L)的制备:取50%氢氧化钠溶液2m!，加乙醇250ml(如溶液浑浊，配制后放置过夜，取上淸液再标定），
* 苯甲酸约0. 2g，精密称定,加乙醇10ml和水2ml溶解,加酚酞指示液2 滴，用上述滴定液滴定至溶液显持续浅粉红色。每1ml乙醇制氢氧化钠
* 定液(0. lmol/L)相当于12. 21mg的苯甲酸。根据本液的消耗量与苯甲酸的取用量，计算出本液的浓度。
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