Page 892 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                         美洛昔康

显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均不得                               (4 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 998
更 浓 ；如 显 色 ，与黄 色 3 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比                       图）一致 。
较 ，均 不得 更深 。
                                                                             【检 査 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2. 5g，加二 甲 基甲酰胺
       不 溶 性 微 粒 取 本 品 ，按 标 示 量 加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每                    50m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 。
l m l 中 含 20m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，标 示 量 为 1. Og
以 下 的 折 算 为 每 l .O g 样 品 中 含 1 0 Mi n 及 lOfxm以上的微粒不                           有 关 物 质 取 本 品 ，加 碱 性 甲 醇 溶 液 （取 40% 甲醇溶液
得 过 6000粒 ，含 25fxm及 2 5 ^m 以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 ；标                     1 0 0 m l，加 0 .4 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 6 m l，混 匀 ）溶 解 并 稀 释 制
示 量 为 l . o g 以上（包 括 l . o g ) 每 个 供 试 品 容 器 中 含 1 0 p m 及             成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取
1 0 Hm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 25 ^m 及 25 p m 以上的微                    lm l，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 上 述 碱 性 甲 醇 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
粒不得过600粒 。                                                             匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 。用
                                                                       十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以甲醇-0 . lm o l/ L 醋酸铵
       酸 碱 度 、有 关 物 质 、美 洛 西 林 聚 合 物 、水 分 、细 菌 内 毒 素 与                 溶 液 （1 : 1)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 270nm。理论 板 数 按 美 洛
无 菌 照 美 洛西林钠项下的方法检查，均 应 符合 规 定 。                                       昔 康 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 。精密量取对照溶液与供试品溶液各
                                                                       2 0 ^ 丨，分 别 注入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱图 至主 成分 峰保 留 时 间
       其 他 应符 合注射剂 项 下有 关 的各 项规 定 （通 则 0 1 0 2 )。                      的 6 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积
      【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，照美洛西林钠                         不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰面积
项下 的 方 法 测 定 ，即 得。                                                     的和不得大于对照溶液主峰面积（1 . 0 % ) 。
      【类 别 】 同美洛西林钠。
      【规 格 】 按 C21 H 25 N5 0 8 S2 计 （1)0. 5g (2 )1 . 0g                      残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 O .lm o l/ L 氢氧化
(3)1. 5g (4)2. Og (5)2. 5g (6)3. Og (7)3. 5g (8)4. Og                  钠 溶 液 溶 解 并 制 成 每 l m l 中 约 含 美 洛 昔 康 0 . l g 的 溶 液 ，作为
      【贮 藏 】 密 封 ，在凉暗干 燥处 保存 。                                         供 试 品 溶 液 ；另 取 乙 醇 、N ,N - 二 甲 基 甲 酰 胺 、四 氢 呋 喃 、二氣
                                                                       甲 烷、甲苯与二甲苯各适量，精 密 称 定 ，用 O .lm o l/L 氢氧化钠
                   美洛昔康                                                溶 液 制 成 每 l m l 中 约 含 乙 醇 0.5m g、iV，iV-二 甲 基 甲 酰 胺
                                                                       0. 088mg、四 氢 呋 喃 0. 072mg、二 氯 甲 烷 0. 06mg、甲 苯
                                   Meiluoxikang                        0. 089mg与 二 甲 苯 0.21 7m g的 混 合 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
                                                                       精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 1 0 m l，分 别 置 于顶 空瓶
                           Meloxicam                                   中 ，密 封 。照残留溶剂测定法( 通 则 0861第 二 法 ) 试 验 ，以 6%
                                                                       氰丙基苯基-94% 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的
                                                    CuHuNsC^Sa 351.42  毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为 40°C，维 持 8 分 钟 ，以每分钟
      本 品 为 2-甲基-4-羟 基 -N-(5-甲基-2-噻 唑 基 ）-2H-l，2-苯                     30°C的 速 率 升 温 至 1 5 0 1 ，维 持 1 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
并 噻 嗪 -3-甲 酰 胺 -1，1-二 氧 化 物 。 按 干 燥 品 计 算 ，含                           2 3 0 C ;检 测 器 温 度 为 250°C;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 100*C，平衡
Cu H 13N3 0 4 S2 不得少于 98. 5% 。                                         时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各成分峰之间的分
      【性 状 】 本品为微黄色至淡黄色或微黄绿色至淡黄绿色                                      离 度均 应符 合要 求 。再取对照品 溶液 与供试品溶液分别顶空
的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。                                                     进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 、iV，N-二甲
      本品在二甲基甲 酰胺 中溶解 ，在 丙 酮 中 微 溶 ，在甲醇或乙                               基 甲 酰 胺 、四 氢呋 喃、二 氯 甲 烷 、甲 苯 与 二 甲 苯 的 残 留 量 均 应
醇 中 极 微 溶 解 ，在 水中 几乎 不溶 。                                              符合规定。
      【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 30mg，置 试 管 中 ，炽 灼 ，产生的气
体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色。                                                              氣 化 物 取 无 水 碳 酸 钠 2 g ，铺 于 坩 埚 底 部 及 四 周 ，取本
      ( 2 ) 取 本 品 约 1 0 mg ，加 三 氯 甲 烷 5 m l溶 解 后 ，加三氯化铁                品 l.O g ，置 无 水 碳 酸 钠 上 ，用 少 量 水 湿 润 ，干 燥 后 ，用小火灼烧
试 液 1 滴 ，振 摇 ，放 置 后 ，三氯 甲烷层显淡紫红色。                                      使 完 全 灰 化 ，放 冷 ，加水 适 量 使 溶 解 ，滤 过 ，用水 洗净坩埚及滤
      (3 )取 本 品 ，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并 制 成 每                器 ，合 并 滤 液 和 洗 液 ，加 水 使 成 2 0 m l，摇 匀 ，取 滤 液 1 m l，滴加
l m l 中 约 含 7 p g 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)                  硝 酸 使 成 中 性 ，再 加 硝 酸 1 滴 ，摇 勻 ，置 75?85°C水 浴 中 加 热 ，
测 定 ，在 270nm与 362nm的 波长 处有 最大 吸收 ，在 312m m 的                           除 尽 硫 化 氢 ，放 冷 ，滴 加 1 % 碳 酸 钠 溶 液 使 呈 中 性 ，加水使成
波长处有最小吸收。                                                              25ml，依 法 检 查 （通 则 0801),与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制成的
                                                                       对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0 . 1 % ) 。

                                                                             干燥 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
                                                                       过 0. 5% (通则 0831)。

                                                                             炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
                                                                       渣不得过0 . 1 % 。

                                                                             重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 漳 ，依 法 检 査 （通则

                                                                                                                                  ?845 ?
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