Page 873 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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复方醋酸地塞米松乳膏 中 国 药 典 2015年版
限度为± 1 5 % ,炔雌醇限度为± 2 0 % ，应符合规定(通 则 0941)。 尼泊金 lg
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
基质 适量
第二法），以 0. 5 % 十 二烷基 硫 酸 钠500ml为溶出介质，转速为
每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，取 纯化水 适量
续 滤 液 作 为 供 试 品溶 液。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测
定 。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 （60 ：40) 制成 g1 0 0 0
为流动相，醋 酸 甲 地 孕 酮 的 检 测 波 长 为 288nm。炔雌醇用荧
光检测器测定，激 发 波 长 为 285nm，发 射 波 长 为 310mn。理论 【性状】 本 品为白色乳膏；有樟脑的特异芳香.
板数按醋酸甲地孕酮峰计算不低于2 0 0 0 。精密量取供试品溶
液 lOOpl，注入液相色谱仪，记 录 色谱图；另取醋酸甲地孕酮对 【鉴别】 （1 )在含 量 测 定醋 酸 地 塞 米 松 项 下 记 录 的 色 谱
照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含 图 中 ，供 试品溶 液主 峰的保留时间应与对照品 溶液主 峰的保
O .lm g 的溶液，作为对照品贮备液（1 );取 炔 雌 醇 对 照 品 ，精密
称 定 ，加 甲醇 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l 留时间一致。
中 含 3. 5Mg 的溶 液，作为对照品贮备液（2 ) 。精密量取对照品 ( 2 ) 在含量测定樟脑与薄荷脑项下记录的色谱图中，供试
贮备 液 （1 ) 、（2 ) 各 2 m l，置 m1 0 0 l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面积 品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留
计 算 每 片 的 溶 出 量 。醋 酸 甲 地 孕 酮 与 炔 雌 醇 的 限 度 均 为 标 示
量 的 75% ，应符合规定。 时间一致。
其他 ' 应符合片剂项下有关的各项规定（通 则 0 1 0 1 )。 【检 查 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。 0109) 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填充 剂；以乙腈-水 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。 【含量测定】 醋 酸 地 塞 米 松 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则
理 论 板 数 按 醋 酸 甲 地 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，醋酸甲地孕酮 0512)测 定 。
峰与炔雌醇峰的分离度应符合要求。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 为填充剂；以甲醇-水 （70 : 30)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。
( 约 相 当 于 醋 酸 甲 地 孕 酮 5m g)，置 50m l量 瓶 中 ，加流动相适
量 ，超声使 醋酸 甲地 孕酮 和炔雌醇 溶解 ，放 冷 ，加流动相稀释 理 论 板 数 按 醋 酸 地 塞 米 松 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，醋酸地塞米松
至 刻 度 ，摇 匀 ，离 心 ，取上清液作为供试品溶液，精 密 量 取 2 0 ^ 1
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 醋 酸 甲 地 孕 酮 和 炔 雌 醇 对 峰 、内标物质峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
照品各适量，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中含醋酸 甲地 孕酮 100Mg 与 炔 雌 醇 3. 5哗 的 溶 液 ，同 法 测 定 。 内 标 溶 液 的 制 备 取 甲 睾 酮 ，加 甲醇 溶解并稀释制成每
按外标法以峰面积计算，即得 。 l m l 中 约 含 0 . 2 0 m g 的 溶液 ，即 得 。
【类别】 避 孕药。 测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 醋 酸 地 塞 米 松 1.35mg) ，
【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
精 密 称 定 ，置 烧 杯 中 ，精 密 加 内 标 溶 液 5ml，加 甲 醇 2 0 m l，在
80°C水浴中加热搅拌使醋酸地塞米松溶解，在 冰 浴 中 冷 却 ，待
基质凝固后，滤 过 ，基 质 再 用 甲 醇 提 取 两 次 ，每 次 1 0 m l，滤 过 ，
合并三次滤液置同一 50ml量 瓶 中 ，用 甲醇 稀释 至刻 度，摇 匀 ，
置 冰 浴 中 冷 却 2 小 时以 上，取 出 后迅速滤过，取续滤液作为供
试 品溶 液 ，取 2 0 ；z l注 入液 相色谱 仪，记 录 色 谱 图 ；另精密称取
醋 酸 地塞 米松 对照 品 约 13mg，置 50ml量 瓶 中 ，加甲醇溶解并
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液 各 5ml，置
50ml量 瓶 中 ，用甲醇稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按内标法
以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
樺 脑 与 薄 荷 脑 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 以 6 % 氰丙基苯基-94% 二
甲基聚硅氧烷为固定相（DB-624或 效 能 相 当 的毛 细 管 柱），柱
温 为 14CTC ; 理 论 板 数 按 薄 荷脑 峰计 算不 低于 5000，薄荷脑峰
复方醋酸地塞米松乳膏 与内标物质峰的分离度应大于4.0。
Fufang Cusuan Disaimisong Rugao 内 标 溶 液 的 制 备 取 萘 适 量 ，用 无 水 乙 醇 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 3. 2 m g 的溶液 ，即得。
Compound Dexamethasone Acetate Cream
测 定 法 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 樟 脑 2 0 m g )，精 密 称 定 ，
置 50m l量 瓶 中 ，精 密 加 内 标 溶 液 5ml，加 无 水 乙 醇 适 量 ，在
本品含醋酸地塞米松（c 24 h 31 f o 6 )、樟 脑 （C1QH lsO )与薄 80°C水浴加热使樟脑与薄荷脑溶解，放 冷 ，用无水乙醇稀释至
荷 脑 (C1GH 2()0 ) 均应为标示量的90 .0 % ?110.0% 。
刻 度 ，摇 匀 ，置 冰 浴 中 冷 却 1 小 时 ，取 出 后 用 0.45Hm 滤膜滤
【处方】 0.75g 过 ，取 续滤 液作 为 供 试 品 溶 液 ，取 1 M1 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记录
醋酸地塞米松 10g 色 谱 图 ；另 取 樟 脑 与 薄 荷 脑 对 照 品 各 约 2 0 mg，精 密 称 定 ，置
樟脑 10g 50ml量 瓶 中，精 密 加 内 标 溶 液 5ml，加无水乙醇溶解并稀释至
薄荷脑
刻 度 ，摇 勻 ，同法测定，按内标法以峰面积计算，即得。
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