Page 870 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                                 复方酮康唑乳膏

各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍                                     测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加 水 6 ml
(0. 3 % ) 0                                            使 崩 解 ，加 正 丙 醇 20ml，超 声 15 分 钟 ，再 加 离 子 对 溶 液 20ml
                                                       与 乙 腈 40ml，超 声 30分 钟 ，放 冷 ，用乙腈稀释至刻度，摇 匀 ，以
时 间 （分 钟 ）      流动相A(%)      流动相B(%)                   每 分 钟 4000转 离 心 5 分 钟 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
       0                25          75                 量 取 2 0 M 1 ，注 人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另取蒿甲醚与本芴
     14                 25          75                 醇 对 照 品 各 适 量 , 精 密 称 定 ，加 混 合 溶 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
     19                  0         100                 每 l m l 中分别约含蒿甲醚0 . 2 m g 与 本 芴 醇 1 . 2 m g 的 溶液 ，同
                         0         100                 法测 定。按外标法以峰面积计算每片的含董，并 求 得 1 0 片的
     25                 25          75                 平 均 含 量 ，即 得 。
     26                 25          75
     35                                                      【类别】 抗疟药。
                                                             【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在阴凉干燥处保存。
      含置均匀度按含量测定项下测得的每片中蒿甲醚与本
芴醇的含量计算，均应符合规定（通 则 0941)。                              附：
                                                               蒿 甲醚 、蒿 甲 醚 杂 质 I 、蒿 甲 醚杂 质 n 见蒿甲醚项下。
      溶 出 度 蒿 甲 醚 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通
则 0931第二法），以 水 1000ml为溶出介质，转 速为 每分 钟100                      本芴醇杂质I 见本芴醇项下D
转 ，依法测 定，经 1 小 时 和 3 小 时 时 ，各 取 溶 液 约 10ml，静 置 3
分 钟 ，滤过 ，取 续滤 液，作为供试品溶液；另取蒿甲醚对照品适                                         复方酮康唑乳裔
量 ，精 密 称定 ，加水-乙腈（1 1 1 ) 适 量 ，超声使溶解并定量稀释
制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 叫 的 溶 液 ，作为对照品溶液。照高效液                             Fufang Tongkangzuo Rugao
相色谱法（通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充
剂 ；以水-乙腈-正丙醇-三 氟 乙 酸 （400 : 500 : 100 : 1)为流动                      Compound Ketoconazole Cream
相 ；检 测 波 长 为 2 1 0 nm，理 论 板 数 按 蒿 甲 醚 峰 计 算 不 低 于
3000。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10(^1，分别注人              本品含酮康唑（C2SH ￡8 C12 N4 0 4) 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计 算每 片中 蒿                          n o . 0 % ; 丙 酸 氯 倍 他 索 （c 25 h 32 c i f o 5 ) 应 为 标 示 量 的
甲醚的溶出量。在 1 小 时 和 3 小时的限度分别为标示 量的                       85. 0 % ?115. 0 % ;硫 酸 新 霉 素 效 价 应 为 标 示 量 的 90. 0% ?
45% 和 65% ，均应符合规定。
                                                       120. 0 % 。
      本 芴 醇 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第二法），以 1 % 氯 化 苄 基 二 甲 基 烷 基 胺 的 0 . l m o l / L 盐酸溶   【处方】          10g       、
液 1000ml为溶出介质，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法操 作，经 45            酮康挫           o. 25g
分 钟时 ，取 溶 液 约 10ml，静 置 3 分 钟 ，滤 过 ，精密量取续滤液             丙酸氯倍他索        500万单位
2 m l，置 1 0 m l量 瓶 中，用溶出介质稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试              硫酸新霉素
品溶液。照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ，在 3 4 2 n m 的
波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C3。H 32 Cl3 N O 的 吸 收 系 数 （f H ) 为  基质            适量
300. 8 计算每 片中本 芴醇的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 60% ，
应符合规定。                                                 制成            g1 0 0 0

      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 1 )。  【性状】 本品为白色或类白色乳膏。
      【含 量 测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                【鉴别】 （1 ) 在酮康唑、丙酸氯倍他索含量测定项下记录
为填充剂；以离子对溶液-乙 腈 （70 ：30)为 流 动 相 A ，离子对                 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液
溶液-乙腈（30 ：70)为 流 动 相 B，按下表进行梯度洗脱；蒿甲醚                   两主峰的保留时间一致。
检 测 波 长 为 2 1 0 nm，本 芴 醇 检 测 波 长 为 380mn。理论板数按
本 芴 醇 峰 计 算 不 低 于 3000，蒿 甲 醚 峰 与 本 芴 醇 峰 的 分 离 度 应           (2 )取 本 品 约 1. 5g( 相 当 于 硫 酸 新 霉 素 7500单 位 ），置具
大 于 5. 0 。
                                                       塞离心管 中，加 三 氯 甲 烷 1 0 m l 与 水 5 m l,强 烈 振 摇 ，离 心 ，取

                                                       上层清液，作为供 试品溶 液 ；另 取 硫 酸 新 霉 素 标 准 品 ，加水制
                                                       成 每 l m l 约 含 2 m g 的 溶 液 作 为 标 准 品 溶 液 ，照薄层色谱法
                                                       ( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1，分别点于同一硅

时 间 （分 钟 ）      流动相A(%)      流动相B(%)                   胶 G 薄 层 板 上 ，以 甲 醇-三 氯 甲 烷 -氨 水 （13. 5mol/L) (60 :
      0                  60          40                20 : 40)为展开剂，展 开 ，晾 干 ，喷 以 1%茚三酮正丁醇溶液，在
                        60           40
     28                  0          100                105°C加 热 2 分 钟 ，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与
     29                  0          100
     45                 60           40                标准品溶液的主斑点相同。
     46                  60          40
     55                                                      【检 査 】 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通则
                                                       0109)o

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