Page 869 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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复方蒿甲醚片                                                    中 国 药 典 2015年版

光度法（通 则 0406第一 法），在 766. 5nm 的波长处测定，计 算 ，                 时 ，取 出 ，放 冷 ，加 水 5ml，乙 腈 5 m l ，超 声 1 5 分 钟 ，以每分钟
即得。                                                       4 0 0 0 转离 心，取 上 清 液 ，加 每 l m l 含 双 氢 青 蒿 素 0 . 6 m g 的溶
                                                          液 [ 以水-乙 腈 （ 1 : 1 ) 为 溶 剂 ] l m l , 加 每 l m l 含 蒿 甲 醚
      氮 化 钠 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 1 0 m l，置锥形         0 . 2 m g 的溶液[ 以水-乙腈（1 : 1 ) 为溶剂] lm l，摇 匀 ，作为系统
瓶 中 ，用 水 50m l分 次 洗 出 移 液 管 内 壁 的 附 着 液 ，洗 液 并 入          适 用性溶液。取 本 品 3 片 ，加 水 6 m l使 崩 解 ，加 乙 腈 6 m l,超声
锥 形 瓶 中 ，加 铬 酸 钾 指 示 液 1 0 滴 ，用 硝 酸 银 滴 定 液               1 5 分 钟 ，以 每 分 钟 4 0 0 0 转 离 心 ，取 上 清 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
(0. lm o l/L )滴 定 至 淡 红 色 。按 下 式 计 算 氣 化 钠 标 示 量 的        另分别取蒿甲醚、 蒿 甲 醚、双 氢 青 蒿 素 与 蒿 甲 醚 杂 质 n 对照
百 分 含 量 ，即 得 。                                            品 各适 量，精 密 称 定 ，加水-乙 腈 （1 : 1 )适量 使 溶 解 并 定 量稀
                                                          释 制 成 每 l m l 中 含上 述 四 种 对 照 品 各 0 . l m g 的 混 合溶 液 ，作
           ^ X ^ X ( 1 0 M V - ^ ^ ) X100%                为对照品贮备液；取对照 品贮 备液 用 上 述溶 剂依 次定 量稀 释
                                                          制 成 每 l m l 中分别含蒿甲醚、 蒿 甲 醚 、双氢青蒿素与蒿甲醚
式中 V 为消耗硝酸银滴定液(0. lm o l/L )的体积，ml;                       杂 质 I I 各 5 砘 、1 0 吨 、1 5 叫 、2 5 吨 、5 0 吨 与 7 5 吨 的溶液 ，作为对
         M 为硝酸银滴定液(0. lm o i/L )的实际浓度；
         A 为供试品中氣化钾（KC1)标示量的百分含董，％。                                                                               照 薄 层 色 谱 法 （通则
                                                          0502)试 验 ，吸 取 上 述 八 种 溶 液 各 20卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
      【类别】 眼科用药。                                          GF254 薄 层 板 上 ，冷 风 吹 干 ，以正己烷-乙酸乙酯■■冰 醋 酸 （2 0 ：
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，室温保存。                                5 : 2. 5 )为展开剂（展 开 前 层 析 缸 需 预 先 饱 和 1 5 分 钟 ），避光
                                                          展 开 12cm，冷风吹干，再 喷 以 5% 香草醛硫酸溶液，晾干，系统
                复方蒿甲醚片                                    适 用 性 溶 液 应 显 6 个 清 晰 分 离 的 斑 点 （按 尺 值 从 大 到 小 依
                                                          次 为 蒿 甲 醚 、未 知 杂 质 、a-蒿 甲 醚 、蒿 甲 醚 杂 质 I 、双氢青蒿
                 Fufang H a o jia m 丨Pian                 素 、蒿 甲 醚 杂 质 n ) 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，『蒿 甲 醚 、
                                                          双 氢 青 蒿 素 和 蒿 甲 酸 杂 质 I I ，与 对 照 品 溶 液 中 ^ 蒿 甲 醚 、双
        Compound Artemether Tablets                       氢 青 蒿 素 和 蒿 甲 醚 杂 质 I I 斑 点 比 较 分 别 不 得 过 0.3% 、
                                                          1 . 0 % 和 1 .5 % ;蒿 甲 醚 杂 质 I 、其 他 单 个 杂 质 和 其 他 杂 质 总
      本 品 含 蒿 甲 醚 （C16 H 26 0 5 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0 % ?  量 ，与 对 照 品 溶 液 中 蒿 甲 醚 斑 点 比 较 分 别 不 得 过 0 .5 % 、
105. 0 % ，含 本 芴 醇 （C3。H 32 Cl, NO ) 应 为 标 示 童 的           0 . 2 % 和 0 . 5% 0
95. 0 % ? 105. 0 % 。
                                                                有 关 物 质 取 本 品 5 片 ，置 500ml量 瓶 中 ，加 水 30ml，
【处方】                                                      振 摇 使 崩 解 ，加 正 丙 醇 100ml，超 声 1 5 分 钟 ，再 加 离子对溶
                                                          液 （取 己 烷 磺 酸 钠 5. 65g和 磷 酸 二 氢 钠 2. 75g，加 水 800ml溶
蒿甲醚                                        20g            解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 3 ，用 水 稀 释 至 1000ml,摇 匀 ）
                                                          100ml和 乙 腈 200ml,超 声 3 0 分 钟 ，放 冷 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻
本芴醇                                        g1 2 0         度 ，摇 匀 ，以 每 分 钟 4000转 离 心 5 分 钟 ，取 上 清 液 作 为 供 试
                                                          品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 混 合 溶 剂 （取 离 子 对 溶 液 1 0 0 m l，
辅料_________________________________________适量             加 水 30ml，混 勻 ，再 加 正 丙 醇 1 0 0 m l，用 乙 腈 稀 释 至 500ml，
                                                          即得）定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 . 2 Mg 的 溶 液 ，作为对照
制成                           片1 0 0 0                     溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八烷 基硅
                                                          烷 键 合硅 胶为 填充 剂（Agilent Nucleosil 100-5 C18,4. OmmX
【性状】 本品为黄色片。                                              125mm，5Mm 或 效能相当的色谱柱）；以离子对溶液-水-乙腈-
                                                          正 丙 醇 （20 : 50 : 25 : 5 ) 为 流 动 相 A ，离 子 对 溶 液 -水-乙腈-
      【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 蒿 甲 醚 2 0 mg) ，    正 丙 醇 （20 : 10 : 65 : 5 )为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；
加 丙 酮 2 0 m l，振 摇 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取蒿甲        检 测 波 长 为 300mn。取 本 芴 醇 与 本 芴 醇 杂 质 I 各 适 量 ，加混
醚 与 本 芴 醇 对 照 品 各 适 量 ，分 别 加 丙 酮 溶 解 并 稀 释 制 成 每          合溶剂溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 本 芴 醇 1 . 2 m g与本芴
                                                          醇 杂 质 I 0 . 0 2 m g 的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 5M1
l m l 含 蒿 甲 醚 l m g 与 本 芴 醇 6 rng的 溶 液 ，作为蒿甲醚对照品          注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，本 芴 醇 的 拖 尾 因 子 应 在 0 . 8 ?
溶液与本芴醇对照品溶液。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，                   5 . 0 之 间 ，本 芴 醇 峰 与 本 芴 醇 杂 质 T 峰 之 间 的 分 离 度 应 大
                                                          于 0. 5 。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 5^1，分别注人
吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 10/^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄层板          液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
                                                          峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0 . 1 % ) ，
上 ，以正己烷-乙酸乙酯-冰醋酸（20 : 5 : 2. 5)为 展 开剂 ，展 开 ，

晾 干 ，置 紫 外光 灯（254nm)下 检 视 。供 试 品溶 液 所 显主 斑点

的位 置和颜色应与本芴醇对照品溶液的主斑点一致；再喷以

2 0 % 硫酸甲醇溶液，140°C加 热 1 0 分 钟 后 ，分别置日光和紫外

光灯 （365nm)下 检 视 ，供 试 品 溶 液 所 显 两 主 斑 点 的 位 置 和 颜

色均应分别与蒿甲醚对照品溶液和本芴醇对照品溶液的主斑

点一■致 。

(2 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试品 溶液两主

峰的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间

一致。
      以上（1 ) 、（2 ) 两项可选做一项。

【检查】 有 关 物 质 I 取 本 品 3 片 ，研 细 ，90°C加 热 1 小

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