Page 864 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中 国 药 典 2015年版 复 方 氨 基 酸 注 射 液 （1 8 A A - W )

管 中 ，加 1 % 间 苯 二 酚 的 盐 酸 溶 液 lml,应 立 即 产 生 轻 微 的 粉 精 密 童 取 2m l，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。
红 色 ，不 应 产 生 櫻 桃 红 色 。 供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 童 取 本 品 2ml,置 25ml童 瓶

重 金 属 取 本 品 40ml,置 5 0 m l 纳 氏 比 色 管 中 ，加 氢 氧 化 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。
钠 试 液 5 m l 并 加 水 至 刻 度 ，摇 匀 ；另 取 标 准 铅 溶 液 2 ml ，同 法 测 定 法 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 各 20M 1,分 别 注 人

处 理 并 加 入 适 量 稀 焦 糖 溶 液 调 成 与 样 品 同 样 颜 色 ，依 法 检 査 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ；按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
(通 则 0 8 2 1 第 三 法 ），含 重 金 属 不 得 过 千 万 分 之 五 。 其他氨基酸采用适宜的氨基酸分析法或照髙效液相色

渗 透 压 摩 尔 浓 度 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 0632) ，渗 透 压 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
摩 尔 浓 度 应 为 630? 770mOsmol/kg。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶

焦 亚 嫌 酸 钠 对照品贮备溶液的制备取标化后的分析 为 填 充 剂 ；以 0. l m o l / L 醋 酸 钠 溶 液 （用 稀 醋 酸 调 节 p H 值 至
纯 焦 亚 硫 酸 钠 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0.01% 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 6. 5)-乙 腈 （93 = 7)为 流 动 相 A , 以 乙 腈 -水 （80 : 20) 为 流 动 相
液 溶 解 ，并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 焦 亚 硫 酸 钠 2(Vg 的 溶 液 。 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 ；柱 温 为 40*C;检 测 波 长 为 2 5 4 m n 。
各 氨 基 酸 峰 的 理 论 板 数 均 应 大 于 2000，各 峰 之 间 的 分 离 度 应
供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 2ml,用 0.01% 乙二 符合要求。
胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 稀 释 至 100ml,摇 匀 。再 精 密 量 取 上 述 溶
液 3ml,加 0. 0 1 % 乙 二 胺 四 醋 酸 二 钠 溶 液 稀 释 至 50ml。 时间（分 钟 ） 流动相A (% ) 流 动 相 B(%>
0.01 100 0
标 准 曲 线 的 制 备 精 密 量 取 对 照 品 贮 备 溶 液 0 、1. 0,2. 0 、 11.0 93 7
3. 0 、4. 0 、5. 0 m l ，分 别 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 0. 01% 乙 二 胺 四 醋 酸 13. 9 88 12
14.0 85 15
二 钠 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。 取 上 述 系 列 对 照 品 溶 液 各 66
10ml,分 别 置 具 塞 试 管 中 ，加 0 . 0 5 % 碱 性 品 红 溶 液 （取 碱 性 品 29.0 30 34
红 0. 05g,加 盐 酸 5 m l 使 溶 解 ，加 水 稀 释 至 100ml)与 0.2% 的 32.0 0 70
甲 醛 溶 液 各 lml,充 分 振 摇 ，放 置 4 0 分 钟 ，以 0 管 为 空 白 ，照 紫 35. 0 0 100
外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),在 5 5 5 n m 的 波 长 处 分 别 测 42. 0 100 100
定 吸 光 度 ，以 测 得 的 吸 光 度 对 相 应 的 浓 度 计 算 回 归 方 程 。 45. 0 100
60. 0 0
测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 10ml，自“加 0.05% 减 性 0
品 红 溶 液 ”起 ，照 标 准 曲 线 项 下 的 方 法 测 定 ，由 回 归 方 程 计 算
含 焦 亚 硫 酸 钠 的 量 ，本 品 每 l m l 中 含 焦 亚 硫 酸 钠 不 得 内 标 溶 液 的 制 备 取 正 亮 氨 酸 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制
过 1. l m g 。
成 每 lm l中 约 含 0. 8mg的 溶 液 ，摇 匀 ，即 得 。
(注 ：分 析 纯 焦 亚 硫 酸 钠 标 化 方 法 可 参 照 焦 亚 硫 酸 钠 含 量 测 定 法 精 密 量 取 本 品 5ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释
测定项下的方法）
至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 5ml，置 10ml量 瓶 中 ，精 密 加 入 内 标
异 常 毒 性 取 本 品 ，用 灭 菌 注 射 用 水 稀 释 制 成 含 总 氨 基 溶 液 2ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 异 亮
酸 5 % 的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 1141) , 按 静 脉 注 射 法 缓 慢 注 氨 酸 对 照 品 约 50mg、亮 氨 酸 对 照 品 约 lOOmg、醮 酸 賴 氨 酸 对
照 品 约 lOOmg、甲 硫 氨 酸 对 照 品 约 30mg、苯 丙 氨 酸 对 照 品 约
射 ，应 符 合 规 定 。 80mg、苏 氨 酸 对 照 品 约 55mg、缬 氨 酸 对 照 品 约 40mg、丙 氨 酸
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 (通 则 1143)，每 l m l 中含 对 照 品 约 55mg、精 氨 酸 对 照 品 约 70mg、门 冬 氨 酸 对 照 品 约
35mg、谷 氨 酸 对 照 品 约 55mg、组 氨 酸 对 照 品 约 50mg、脯 氨 酸
内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 5 0 E U 。 对 照 品 约 30mg、丝 氨 酸 对 照 品 约 20mg、甘 氨 酸 对 照 品 约
降 压 物 质 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1145) ，剂 量 按 猫 体 重 90mg,精 密 称 定 ，置 同 一 250tnl量 瓶 中 ，加 适 量 水 使 溶 解 ，用
水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 5ml，置 10ml量 瓶 中 ，精 密 加
每 l k g 注 射 0. 5ml,应 符 合 规 定 。 人 内 标 溶 液 2ml,用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 2mU分 别 置 20ml具 塞
试 管 中 ，精 密 加 人 lmol/L三 乙 胺 -乙 腈 （14 >86) 溶 液 lml,
阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 查 （通 则 1101)，应 符 合 规 定 。 O.lmol/L异 硫 氰 酸 苯 酯 乙 腈 溶 液 lml,摇 匀 ，在 50X：水 浴 中
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。 反 应 4 5 分 钟 ，取 出 ，放 冷 ，再 分 别 精 密 加 入 正 己 烷 lml,摇
【含 量 测 定 】 酿 氨 酸 与 N - 乙 It-L-色 氨 酸 照 高 效 液 相 匀 ，放 置 3 0 分 钟 后 （溶 液 至 澄 清 ），取 澄 淸 的 下 层 液 各 2h1,

色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 内 标 法 以 峰 面 积 计
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
算 ，即 得 。
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 - 0.008 mol/ L的 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （10 : 90)
为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 8 0 m n 。 理 论 板 数 按 乙 酰 -L-色 氨 酸 葡 萄 糖 精 密 量 取 本 品 10ml，置 于 阳 离 子 交 换 柱 内 （交
峰 计 算 不 低 于 2000,各 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。 换 柱 内 径 为 10mm,高 为 22cm,内 填 经 转 型 并 处 理 至 中 性 的 钠
型 磺 酸 盐 阳 离 子 交 换 树 脂 约 10g), 以 每 分 钟 0. 5?0. 7ml的流
对 照 品 溶 液 的 制 备 取 经 105°C干 燥 3 小 时 的 酪 氨 酸 对
照 品 约 2 9 m g 及 JV-乙 酰 -L-色 氨 酸 对 照 品 约 1 3 0 m g ，精 密 称 ? 817 ?
定 ，置 同 一 2 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。