Page 81 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 81

丁酸氢化可的松                                                   中 国 祷 典 2015 年版

   丁酸氢化可的松                                                1500, 丁 酸 氢 化 可 的 松 峰 与 内 标 物 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
                                                                 内 标 溶 液 的 制 备 取 甲 睾 酮 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每
Dingsuan Qinghua Kedisong
                                                          l m l 中 约 含 0. 18mg的 溶 液 ，即 得 。
Hydrocortisone Butyrate                                          测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成

                               OH                         毎 l m l 中 约 含 0. 26m g的 溶 液 ，精 密 量 取 该 溶 液 与 内 标 溶 液
                                                          各 5m l,置 50ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 2 (^1 注
                                                          人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 丁 酸 氢 化 可 的 松 对 照 品 ，同
                                                          法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

                                                                【类 别 】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。
                                                                【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                【制 剂 】 丁 酸 氢 化 可 的 松 乳 膏

       本 品 为 （11/?)-11,17,21-三 羟 基 孕 甾 -4-婦-3,20-二 酮 -                   丁酸氢化可的松乳裔
17a -丁 酸 酯 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C25 H 36Os 应 为 97.0% ?
102.0% 。                                                                 Dingsuan Qinghua Kedisong Rugao

       【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。                    Hydrocortisone Butyrate Cream
       本 品 在 三 氣 甲 烷 中 易 溶 , 在 甲 醇 中 溶 解 ，在 无 水 乙 醇 中 微
溶 ，在 乙 醚 中 极 微 溶 解 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。                             本 品 含 丁 酸 氢 化 可 的 松 （c 25 h 36 o 6 ) 应 为 标 示 量 的
       比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ,加 三 氣 甲 烷 溶 解 并 定 量 稀 释      90.0% ? 110.0% 。
制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g的 溶 液 ,依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋
度 为 + 47°至 + 54°。                                                【性 状 1 本 品 为 白 色 乳 膏 。
       【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 4m g,加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ，即显黄              【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
色 至 棕 黄 色 ，并 带 绿 色 荧 光 。                                  主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
       (2 )取 本 品 约 10mg，加 甲 醇 l m l 溶 解 后 ，加 碱 性 酒 石 酸 铜        【检 査 】 应符合乳膏剂项下有关的各项规定(通则0109)。
试 液 lm l,加 热 ，即 产 生 氧 化 亚 铜 的 红 色 沉 淀 。                          【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 丁 酸 氢 化 可 的 松
       (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 585   1.3m g)，精 密 称 定 ，加 甲 醇 15ml，置 5 0 1 水 浴 中 加 热 ，搅拌 使
图 ）一 致 。                                                  丁 酸 氢 化 可 的 松 溶 解 ，放 冷 ，精 密 加 内 标 溶 液 5ml，用 甲 醇 定
       【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 约 15mg,置 50ml量 瓶 中 ，加         量 稀 释 至 50ml，摇 匀 ，置 冰 浴 中 冷 却 2 小 时 以 上 ，取 出 ，迅速滤
流 动 相 适 量 振 摇 使 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供        过 , 续 滤 液 放 冷 , 作 为 供 试 品 溶 液 ，取 20；xl照 丁 酸 氢 化 可 的 松
试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻         含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密                【类 别 】 同 丁 酸 氢 化 可 的 松 。
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记             【规格1 10g : lOmg
录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图              【贮 藏 】 避 光 , 密 闭 ，在 阴 凉 处 保 存 。
中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
的 0. 5 倍 （L 0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰                         七氟烷
面 积 (2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
0. 02 倍 的 峰 忽 略 不 计 。                                                                        Qifuwan
       干 燥 失 重 取 本 品 ，在 75X：减 压 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量
不 得 过 0 .5 % (通 则 0831) 。                                                           Sevoflurane
       炽 灼 残 潦 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0841),遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。                                                                                      0 CH2F
       重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 淹 ，依 法 检 査
( 通 则 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。                                               f3c cp3
      【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                                                                    C4H 3F70 200.05
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以水-乙腈-冰 醋 酸 (55 : 45 : 0. 5>为 流 动 相 ；检 测 波             本 品 为 1，1，1，3 ，3，3-六 氣 -2-(氣 甲 氧 基 ）-丙 焼 。 含
长 为 240mn。 理 论 板 数 按 丁 酸 氢 化 可 的 松 峰 计 算 不 低 于            C4H 3F70 应为 99. 9 % ? 100_ 0 % o

                                                                【性 状 】 本 品 为 无 色 澄 清 液 体 ;易 挥 发 ，不 易 燃 。
                                                                本 品 与 乙 醇 或 乙 酸 乙 酯 或 三 氯 甲 烷 均 能 任 意 混 合 ，在水
                                                          中几乎不溶。
   76   77   78   79   80   81   82   83   84   85   86