Page 857 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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复方盐酸阿米洛利片 中 国 药 典 2015年版
复方盐酸阿米洛利片 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
■ 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
Fufang Y a n s u a n Amiluoli Pian 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 (取 磷 酸 二 氢 钾 13. 6g，加 水 80ml溶解
后 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0，用 水 稀 释 至 100ml)-甲 醇 -水 （4 ：
Compound Amiloride Hydrochloride Tablets 25 ：71)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 286nm。理 论 板 数 按 阿 米 洛 利 峰 计
算 不 低 于 1000，阿 米 洛 利 峰 与 氢 氯 唾 嗪 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
本 品 含 盐 酸 阿 米 洛 利 （按 C sH 8C 1N 70 ?H C 1 计 ）与 氢 氯
噻 嗪 (C7H 8C 1 N 0 4S2)均 应 为 标 示 量 的 9 0 . 0 % ? 110.0% 。 测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ,精密称取适量[约相
当 于 盐 酸 阿 米 洛 利 (按 C e ^ C l N O ?H C 1 计 )5mg] ，置 50ml量 瓶
【处 方 】 中 ，加 甲 醇 15ml与 0. lmol/L盐 酸 溶 液 2ml，超 声 使 盐 酸 阿 米 洛 利
与 氢 氯 噻 嗪 溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作
盐酸阿米洛利 2. 5g 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ;另 取
氢 氯 噻 嗪 对 照 品 约 100mg，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇
氢 氣 噻 嗓 ____________________________________25g 20ml使 溶 解 ，精 密 加 盐 酸 阿 米 洛 利 对 照 品 溶 液 （取 盐 酸 阿 米 洛
利 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约
制成 1000片 含 l m g 的 溶 液 ）10ml，加 O.lmol/L盐 酸 溶 液 4ml，用 水 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 【类 别 】 利 尿 药 。
主峰的保留时间应与对照品溶液中相应两主峰的保留时间一致。 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【检 查 】 4-氨 基 -6-氣 苯 -1,3-二 磺 酰 胺 取 含 量 测 定 项 下
供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 1 0 0 m l 量 瓶 附：
中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另 取 4-氨 基 -6-
氯 苯 -1，3-二 磺 酰 胺 、氢 氣 噻 嗪 对 照 品 与 盐 酸 阿 米 洛 利 对 照 品 ， 4-氨 基 -6-氣 苯 -1,3-二 磺 酰 胺
加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m i 中 各 含 0. l m g 的 溶 液 作 为
系 统 适 用 性 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，检 测 波 长 为 C 6H 8C1N3()4S2 285. 73
2 6 5 n m ，取 2(^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 氢 氣 噻 嗪 峰 计 算
不 低 于 1500，4-氨 基 -6-氣 苯 -1,3-二 磺 酰 胺 峰 、氢 氣 噻 嗪 峰 与 复方莪术油栓
阿 米 洛 利 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 Fufang Ezhuyou Shuan
对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ^ 供 试 品
溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 系 统 适 用 性 溶 液 中 4-氨 基 -6-氣 苯 -1，3- Compound Zedoary Turmeric Oil
二 磺 酰 胺 峰 保 留 时 间 一 致 的 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 Suppositories
中 氢 氣 噻 嗪 峰 面 积 （1.0% ) 。
本 品 每 粒 中 含 硝 酸 益 康 唑 (C i8H 15Cl3N 20 ? H N 0 3)应为
含 置 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 2 5 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 7.5ml 45.0? 55. O m g ; 含 槌 牛 儿 酮 （C 15 H 220 ) 不 得 少 于 1 5 m g ;含 呋
与 O. lmol/L盐 酸 溶 液 1ml，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“超 声 喃 二 烯 （C 15H 2clO ) 不 得 少 于 2 0 m g 。
处 理 ”起 ，依 法 测 定 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
【处 方 】
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
一 法 ），以 0. l m d / L 盐 酸 瑢 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 硝酸益康唑 50g
钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 20ml，滤 过 ，取 续 滤
莪术油 210ml
液备用。
盐 酸 阿 米 洛 利 取 上 述 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 法 辅 料 _______________________________________ 适 量
制成 10—00—f
(通 则 0401)，在 3 6 5 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 盐 酸 阿 米
洛 利 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 0. l m d / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 【性 状 】 本 品 为 乳 黄 色 至 浅 黄 棕 色 栓 ;有 特 臭 。
释 制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5H g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 粒 ，加 乙 二 醇 30mi，置 水 浴 上 微 温
出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。 使 溶 解 ，放 冷 ，使 基 质 析 出 完 全 ，滤 过 ，取 续 滤 液 1ml，加 三 硝
基 苯 酚 试 液 数 滴 ，生 成 黄 色 沉 淀 。
氢 氯 噻 嗪 精 密 量 取 上 述 溶 液 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 (2)取 鉴 别 （1)项 下 的 滤 液 2ml，在 红 外 光 灯 下 加 热 挥 散
O .lmol/L盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
法 （通 则 0401)，在 2 7 2 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 氢 氯 噻
嗪 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 2. 5Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 吸 光 度 ，计 算 每 片
的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80%,应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
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