Page 853 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

复方炔诺孕酮片
化 物 鉴 别 （1)的 反 应 （通 则 0301) 。
【检 査 】 p H 值 应 为 3. 6? 6. 5(通 则 0631) 。
S-羟 甲 基 糠 醛 精 密 量 取 本 品 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 水
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，在
2 8 4 n m 的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 大 于 0. 25。
籯 金 属 取 本 品 100ml,置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ，再 缓 缓 炽 灼
至 完 全 炭 化 ，放 冷 ，加 硝 酸 2 m l 与 硫 酸 5 滴 ，用 低 温 加 热 至 白
烟 除 尽 ，在 500? 600°C炽 灼 使 完 全 灰 化 ,放 冷 ，加 盐 酸 2ml，置
水 浴 上 加 热 2 分 钟 ，加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，再 滴 加 氨 试 液 至 显 微
红 色 ，滤 过 ，滤 液 置 纳 氏 比 色 管 中 ，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 （p H 3.5)
2 m l 与 水 适 量 使 成 25ml，依 法 检 査 （通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含 重
金属不得过千万分之二。
渗 透 压 摩 尔 浓 度 应 为 540? 590m0smol/kg(通 则 0632)。
砷 盐 取 本 品 40ral,置 水 浴 上 蒸 发 至 约 5ml,加 稀 硫 酸
5 m l 与 溴 试 液 1ml，再 在 水 浴 上 蒸 发 至 约 5ml,放 冷 ，加 盐 酸
5 m l 与 水 18ml，依 法 检 查 （通 则 0 8 2 2 第 一 法 ），应 符 合 规 定
(0. 000 005%) ?
热 原 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1142) ，剂 量 按 家 兔 体 重 每
l k g 缓 慢 注 射 _10ml，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 氣 化 钾 取 经 105?C干 燥 2 小 时 的 氣 化 钾
适 量 ,精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
15Fg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 的 溶 液 。
精 密 量 取 本 品 10ml,置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，精 密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 15ml、2 0 m l 与 25ml，分别
置 100ml量 瓶 中 ，各 精 密 加 混 合 溶 液 [取 乳 酸 钠 0. 31g、氯 化 钠
0. 60g、氯 化 钙 （CaCl2 ?2 H 20)0. 0 2 g 及 无 水 葡 萄 糖 5. 00g，置 耗 的 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lmol/L)的 量 (ml),再 减 去 滴 定 游 离 酸 所 消
100ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ]1. Om l,用 水 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 。取 上 述 各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度
法 （通 则 0406第 一 法 ），在 7 6 7 m n 的 波 长 处 测 定 ，计 算 ，即 得 。
氣 化 钠 取 经 llfTC干 燥 2 小 时 的 氣 化 钠 适 量 ，精 密 称
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20网 的 溶 液 ，摇
匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
精 密 量 取 本 品 2ml，置 10 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，
摇 勻 ，精 密 量 取 2ml，置 10 0 ml 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。
测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 10ml、1 5 m l 与 20ml，分别
置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。取 上 述 各 溶 液 与 供
试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 6 第 一 法 ），在
5 8 9 n m 的 波 长 处 测 定 ，按 下 式 计 算 ，即 得 。
氣 化 钠 (NaCl) % =
( W - l . 6 1 6 5 X 乳 酸 钠 标 示 含 量 ％) + 6 乂10 0 %
式 中 W 为 本 品 l m l 中 所 测 得 的 氣 化 钠 总 量 ，m g 。
氣 化 钙 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 经 110°C干 燥 2 小 时 的
碳 酸 钙 对 照 品 约 0. 3125g,精 密 称 定 ，置 5 0 0 m l 量 瓶 中 ，加
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中 国 药 典 2015年版
lm ol / L 盐 酸 溶 液 2 5 m r 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，制 成 每 l m l 中
含 钙 250Mg 的 溶 液 ，摇 匀 。
镧 溶 液 的 制 备 称 取 氧 化 镧 6. 6g，加 盐 酸 1 0 m l 使 溶 解 ，
用 水 稀 释 至 100ml,摇 匀 。
供 试 品 溶 液 的 制 备 精 密 量 取 本 品 10ml,置 50ml量瓶
中 ，加 镧 溶 液 2ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。
测 定 法 精 密 量 取 对 照 品 溶 液 lml、2 m l 与 3ml,分 别 置
5 0 m l 量 瓶 中 ，各 精 密 加 混 合 溶 液 （取 乳 酸 钠 0. 31g、氯 化 钠
0. 60g、氣 化 钾 0. 03g,置 100ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ）10 ml 与 镧 溶 液 2ml,用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 。取 上 述
各 溶 液 与 供 试 品 溶 液 照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406第 一
法 ），在 422. 7 n m 的 波 长 处 测 定 ，计 算 ，即 得 。
乳酸钠阳离子交换树脂的制备取钠盐状态磺酸型离
子 交 换 树 脂 10? 15g,置 水 中 浸 湿 ，在 8CTC加 热 约 1 小 时 ，连
同 水 移 人 离 子 交 换 柱 中 ，自 顶 端 加 2 m o l / L 盐 酸 溶 液 3 0 ~
40ml,开 启 活 塞 ，使 加 人 的 盐 酸 溶 液 保 持 每 分 钟 1 0 m l 的 流 量
流 出 ，再 用 60? 70°C的 热 水 保 持 每 分 钟 20? 3 0 m l 的 流 量 冲 洗
至 洗 液 不 含 氣 化 物 为 止 。然 后 用 氯 化 钠 溶 液 （1— 20)30ml流
过 树 脂 柱 ，再 用 水 冲 洗 ，如 此 反 复 用 2 m o l / L 盐 酸 溶 液 与 氯 化
钠 溶 液 （1— 20)处 理 2? 3 次 ，临 用 前 再 用 2 mo l / L 盐 酸 溶 液 处
理 ，用 新 沸 过 的 冷 水 约 300? 5 0 0 m l 冲 洗 至 几 乎 不 含 氯 化 物 ，
并 取 最 后 的 洗 液 100ml,加 酚 酞 指 示 液 2? 3 滴 与 氢 氧 化 钠 滴
定 液 （0. lmol/L) 1 滴 ，如 显 粉 红 色 ，即 可 供 试 验 用 。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 2 5 m U 移 人 上 述 离 子 交 换 柱 中 ，静
置 5 分 钟 ，用 250ml锥 形 瓶 作 接 收 器 ，开 启 活 塞 ，保 持 毎 分 钟 约
2m l 的 流 量 流 出 .待 样 品 全 部 进 入 树 脂 柱 后 ，以 同 样 的 流 量 用 水
洗 涤 2 次 ,每 次 20ml,合 并 流 出 液 与 洗 涤 液 ,加 酚 酞 指 示 液 3?5
滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0.1m o 1/L )滴 定 ，减 去 供 试 量 中 氯 所 消
耗 的 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O.lmol/L)的 量 （ml),计 算 ，即 得 。每 ltnl
氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相 当 于 11. 2 1 m g 的 C3H 5N a0 3 。
游 离 酸 精 密 量 取 本 品 25ml，加 酚 酞 指 示 液 3? 5 滴 ，用
氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)滴 定 ，即 得 。
无 水 葡 萄 糖 取 本 品 ，在 25°C依 法 测 定 旋 光 度 （通 则
0621)，与 1.8958相 乘 ，即 得 供 试 量 中 C 6H 120 6 的 重 量 （g ) 。
【类 别 】 酸 碱 平 衡 调 节 药 。
【规 格 J 500ml
【贮 藏 】 密 闭 保 存 。
复方炔诺孕酮片
Fufang Quenuoyuntong Pian
Compound Norgestrel Tablets
本 品 含 炔 诺 孕 酮 （c 21H 28o 2)与 炔 雌 醇 （c 2()h 2<5o 2) 均应为
标 示 量 的 9 0 .0 % ? 115. 0 % 。