Page 849 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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复方呋塞米片 中 国 药 典 2015年版
品 溶 液 ；另 取 克 霉 唑 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 -水 (C6H 8CIN7() ? H C I )均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0 % o
(7 ：3)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2网 的 溶 液 ，作 为
对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 对 照 品 【处 方 】
溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 10/J，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 与 克 霉 唑 杂 质 I 峰 保 留 时 间 呋塞米 20g
一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，不 得 过 克 霉 唑 标 示 量
的 1.0% 。 盐酸阿米洛利 2.5g
其 他 应 符 合 乳 膏 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0109) 。 辅料______________________________________ 适 量
【含 量 测 定 】 克 霉 唑 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测
定o 制成 1000片
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 i以 甲 醇 -0.05mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （70 : 30) ( 用 【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 。
1 0 % 磷 酸 调 节 p H 值 至 5. 7 ? 5. 8 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 呋 塞 米 8 0 m g ) ，
215nm。取 克 霉 唑 对 照 品 、克 霉 唑 杂 质 I 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 _ 加 乙 醇 10ml，振 摇 使 呋 塞 米 与 盐 酸 阿 米 洛 利 溶 解 ，滤 过 ，滤 液
水 (7 : 3)溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l中 分 别 含 0. 0 4 m g 与 0. 0 3 m g 的 蒸 干 ，取 残 渣 约 2 5 m g ，置 试 管 中 ，加 乙 醇 2.5 ml 溶 解 后 ，沿 管
溶 液 ，取 10M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，理 论 板 数 按 克 霉 唑 峰 计 算 不 低 于 壁 滴 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 试 液 2ml，溶 液 即 显 绿 色 ，渐 变 深
4000，克 霉 唑 峰 与 克 霉 唑 杂 质 I 峰 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 0 。 红色。
测 定 法 取 本 品 5 支 内 容 物 混 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰
于 克 霉 唑 2扣g) ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 28ml，置 50T：水 浴 中
加 热 5 分 钟 ，时 时 振 摇 ，取 出 后 强 烈 振 摇 5 分 钟 ，加 水 12ml，摇 的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
匀 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水 （7 : 3)稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，置 冰 浴 中 冷 却 2 (3)取 鉴 别 （1)项 下 的 残 渣 约 2 0 m g ，加 水 2 0 m l 使 溶 解 ，滴
小 时 ，滤 膜 滤 过 ，取 放 置 至 室 温 的 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精密
量 取 i o y ，注 人 液 相 色 谱 仪 ,记 录 色 谱 图 ；另 取 克 霉 唑 对 照 品 适 加 过 量 硝 酸 使 沉 淀 完 全 ，滤 过 ，滤 液 显 氯 化 物 鉴 别 （1) 的 反 应
量 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 -水 (7 : 3)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 (通则 0301) 。
约 含 40Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
尿 素 对 照 品 溶 液 的 制 备 取 尿 素 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ， 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 100ml量 瓶 中 ，加
加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 lm l中 约 含 尿 素 0. 5 m g 的 溶 液 。 甲 醇 1 0 m l 与 0. lm o l /L 盐 酸 溶 液 2n d ，充 分 振 摇 使 呋 塞 米 与
供 试 品 溶 液 的 制 备 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 （约 相 当 于 尿
素 5 0 m g ) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 乙 醇 50ml，置 热 水 浴 中 加 热 使 盐 酸 阿 米 洛 利 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤
尿 素 溶 解 ，放 冷 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，移 置 冰 浴 中 冷 却 30 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 呋 塞 米 与 盐
分 钟 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 。 酸 阿 米 洛 利 的 含 量 ，均 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
测 定 法 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 3ml，分
别 置 2 5 m l 量 瓶 中 ，各 精 密 加 对 二 甲 氨 基 苯 甲 醛 溶 液 （取 对 二 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
甲 氨 基 苯 甲 醛 2g,加 乙 醇 9 6 m l 与 盐 酸 4 m l 使 溶 解 ，即 得 ） 第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 5.8)900ml为 溶 出 介 质 ，转 速
10ml,用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，在 暗 处 放 置 1 5 分 钟 ，必 要 时 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，
滤 过 ，立 即 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 4 2 0 n m 的 取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。精 密 量 取 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品
波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，即 得 。 溶 液 5ml，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
【类 别 】 抗 真 菌 药 。 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 ，在 凉 暗 处 保 存 。 件 测 定 ，分 别 计 算 每 片 呋 塞 米 与 盐 酸 阿 米 洛 利 的 溶 出 量 。 限
度 均 为 标 示 量 的 7 5 % ，应 符 合 规 定 。
复方呋塞米片
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
Fufang Fusaimi Pian 【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
Compound Furosemide Tablets 为 填 充 剂 ；以 水 -甲 醇 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 13. 6g，加
水 8 0 m l 使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0，用 水 稀 释 至
本 品 含 呋 塞 米 （c 12 H n C1N20 5S ) 与 盐 酸 阿 米 洛 利 100ml)C50 : 49 : 1)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 286 n m 。 理 论 板 数
按 呋 塞 米 峰 计 算 不 低 于 2000，呋 塞 米 峰 与 阿 米 洛 利 峰 的 分 离
度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
( 约 相 当 于 呋 塞 米 4 0 m g 与 盐 酸 阿 米 洛 利 5 m g ) ，置 2 0 0 m l量 瓶
中 ，加 甲 醇 1 5 m l 与 O.lmol/L盐 酸 溶 液 2ml，超 声 约 1 5 分 钟
使 呋 塞 米 与 盐 酸 阿 米 洛 利 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M ，注 人 液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；取 盐 酸 阿 米 洛 利 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加
甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 作 为 对
照 品 溶 液 （1);另 取 呋 塞 米 对 照 品 约 4 0 m g ，精 密 称 定 ，置 200m l
量 瓶 中 ，加 甲 醇 1 5 m l与 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l，超 声 约 15
? 802
