Page 848 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2015年版                                                           复方克霉唑乳膏

2. 25? 2. 7 5 m g ; 含 硫 酸 阿 托 品 [( C 17 H 23N 0 3)2 ?H 2S 0 4 ?  阿 托 品 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为
H 2()]应为 20.0? 30. 0埤 。                                          供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。
                                                                 另 取 硫 酸 阿 托 品 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量
      【处 方 】                                                     稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以
                                                                 峰 面 积 计 算 ，并 将 结 果 与 1.027相 乘 ，即 得 。
      盐酸地芬诺酯                2 .5 g
                                                                        【类 别 】 止 泻 药 。
      硫酸阿托品                 25mg                                        【贮 藏 】 密 封 保 存 。

      辅 料 ______________________________________ 适 量
      制成 1000片

      【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。

      【鉴 别 】 在 盐 酸 地 芬 诺 酯 和 硫 酸 阿 托 品 含 量 测 定 项 下 记

录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液                           复方克霉唑乳裔
主峰的保留时间一致。
                                                                             Fufang Kemeizuo Rugao
     【桧 査 】 含 量 均 匀 度 盐 酸 地 芬 诺 酯 取 本 品 1 片 ，置
                                                                      Compound Clotrimazole Cream

乳 钵 中 ，研 细 ，加 盐 酸 地 芬 诺 酯 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 适 量 ，                    本 品 含 克 霉 唑 ((：221417(：丨队）和 尿 素 （(3氏 1 ^ 0 )均 应 为 标
研 磨 ，并 用 流 动 相 分 次 转 移 至 5 0 m l 量 瓶 中 ，振 摇 使 盐 酸 地 芬            示 量 的 9 0 . 0 % ? 110. 0 % 。

诺 酯 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，取 续 滤 液 照 盐 酸              【处 方 】
地 芬 诺 酯 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则
0941) 。                                                          克霉唑                                15. 0g

      硫 酸 阿 托 品 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 ，研 细 ，加 硫 酸 阿 托               尿素 150g

品 含 量 测 定 项 下 的 流 动 相 适 量 ，研 磨 ，并 用 流 动 相 分 次 转 移 至              基质______________________________________ 适 量
2 5 m l 量 瓶 中 ，振 摇 使 硫 酸 阿 托 品 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 50^1,照 硫 酸 阿 托 品 含 量 测 定 项 下 的 方               制 成 1000g

法 测 定 ；另 取 硫 酸 阿 托 品 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶                       【性 状 】 本 品 为 白 色 至 微 黄 色 乳 音 。
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外                       【鉴 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 2 0 m g ) ，加
标 法 以 峰 面 积 计 算 ，限 度 为 ± 2 0 % , 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。          0.5mol/L硫 酸 溶 液 10ml，在 水 浴 中 微 温 ，搅 拌 使 克 霉 唑 溶 解 ，
                                                                  放 冷 ，滤 过 ，取 滤 液 2m l,加 三 硝 基 苯 酚 试 液 数 滴 即 生 成 黄 色
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。                沉淀。
                                                                        (2)取 上 述 滤 液 l m 丨，缓 缓 滴 加 硫 酸 1ml，并 不 断 振 溶
       【含 量 测 定 】 盐 酸 地 芬 诺 酯 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通则                 液 显 橙 黄 色 ；加 水 3 m l 稀 释 后 ，颜 色 消 失 ；再 加 硫 酸 3m l,复显
0512)测 定 。                                                        橙黄色。
                                                                        (3)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 尿 素 0. 2g)，置 试 管 中 加 热 ，即
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                    分 解 并 放 出 氨 气 ；遇 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 ，能 使 变 蓝 色 。
为 填 充 剂 ；以 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 4m l，加 水 500ml，磷                      (4)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 克 霉 唑 2 0 m g ) ，加 二 氯 甲 烷
酸 2ml,加 水 至 1000ml，混 匀 )-乙 腈 （45 : 55)，并 调 节 p H 值至              4 m l，振 摇 3 0 分 钟 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 克 霉
3. 1±0. 2 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 0 n m 。理 论 板 数 按 地 芬 诺          唑 对 照 品 ，加 二 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的溶
                                                                 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 (通 则 0502)试 验 ，吸 取上
酯 峰 计 算 不 低 于 2000。                                              述 两 种 溶 液 各 10M 1 ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 异 丙
      测 定 法 取 本 品 5 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
                                                                 醚 为 展 开 剂 ，并 在 展 开 缸 中 放 人 装 有 浓 氨 溶 液 的 小 烧 杯 使 氨
(约 相 当 于 盐 酸 地 芬 诺 酯 2.5 mg )，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相           蒸 气 饱 和 ，展 开 ，晾 干 ，在 碘 蒸 气 中 显 色 ，供 试 品 溶 液 所 显 主 斑
                                                                 点的位 置和 颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
适 量 ,充 分 振 摇 使 盐 酸 地 芬 诺 酯 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 W 注 人 液                   ( 5 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰

相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 取 盐 酸 地 芬 诺 酯 对 照 品 适 量 ，精 密               的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
                                                                       以 上 （4 )、（5)两 项 可 选 做 一 项 。
称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 i m l 中 约 含 50哗 的 溶                   【检 查 】 二 苯 基 -(2-氣 苯 基 >甲 酵 取 本 品 适 量 （约 相 当
液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
                                                                 于 克 霉 唑 l O m g ) ，精 密 称 定 ，置 5 0 m l 量 瓶 中 ，加 甲 醇 28ml，置
      硫 酸 阿 托 品 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                  50°C水 浴 中 加 热 5 分 钟 ，时 时 振 摇 ，取 出 后 强 烈 振 摇 5 分 钟 ，
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                   加 水 12ml,摇 匀 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水 (7 ! 3)稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，置
                                                                 冰 浴 中 放 置 2 小 时 ，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 ，作 为 供 试
为 填 充 剂 ；以 三 乙 胺 磷 酸 溶 液 （取 三 乙 胺 4m l，加 水 500ml，加
诱 酸 1. 8ml，加 水 至 1 0 0 0 m l，混 匀 ）_乙 腈 （85 : 15)，并 调 节 p H                                                                                           ? 801 ?

值 至 5. 8士0. 2 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 0 6 n m 。 理 论 板 数 按 硫
酸 阿 托 品 峰 计 算 不 低 于 3000。

      测 定 法 取 上 述 细 粉 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 硫 酸 阿 托

品 0.  ，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，充 分 振 摇 使 硫 酸
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