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中 国 药 典 2015年版 复方利血平片

分 钟 ，放 冷 ，再 精 密 加 对 照 品 溶 液 （l)5ml,用 流 动 相 稀 释 至 刻 (5)取 鉴 别 （4)项 下 滤 液 5mi，加 水 5ml，摇 匀 ，分 别 置 甲 、
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 积 分 乙 两 个 试 管 中 ，各 加 2 0 % 醋 酸 钠 溶 液 2ml，甲 管 中 加 水 5ml，乙
别 计 算 呋 塞 米 与 盐 酸 阿 米 洛 利 的 含 量 ，即 得 。 管 中 加 4 % 硼 酸 溶 液 1ml，混 匀 ，各 迅 速 加 氯 亚 胺 基 -2，6-二 氯
醌 试 液 1ml，甲 管 中 显 蓝 绿 色 ，几 分 钟 后 即 消 失 ，并 转 为 红 棕
【类 别 】 利 尿 药 。
【贮 藏 1 遮 光 ，密 封 保 存 。 色 ，乙 管 不 显 蓝 色 。
(6)取 硫 酸 双 胼 屈 嗪 、维 生 素 B i 与 维 生 素 氏 含 量 测 定 项
复方利血平片
下 的 供 试 品 溶 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；取 泛 酸 钙 对 照 品 适 量 ，加
Fufang Lixueping Pian 0. 1 % 磷 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 1 0 % 的 溶 液 ，作
为 对 照 品 溶 液 ，照 硫 酸 双 肼 屈 嗪 、维 生 素 B i 与 维 生 素 B 6 含 量
Compound Reserpine Tablets 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，分 别 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各
20M 1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 中 泛 酸 钙 峰
本 品 含 利 血 平 （C 33 H 4QN 20 9) 应 为 标 示 量 的 85.0% ? 的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

1 1 5 . 0 % ；含 氢 氣 噻 嗪 （C 7H 8C1N3()4S2 ) 、盐 酸 异 丙 嗪 【检査】 含量均 匀 度 利 血 平 、氢 氯 噻 嗪 、盐 酸 异 丙 嗪 、
硫 酸 双 肼 屈 嗪 、维 生 素 氐 与 维 生 素 氏 避 光 操 作 。按 含 量 测
(C17H 20N 2S* H C 1 ) 、维 生 素 B ^ C ^ H n C l ^ O S ?H C 1 ) 、维 生 定 项 下 测 得 的 每 片 含 量 计 算 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941);其中
. H C 1 ) 与 硫 酸 双 肼 屈 嗪 （C 8H 1C) N 6 ? 利血 平限度为士 20% 。

H 2S 0 4 )均 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?110. 0 % 。 溶 出 度 氢 氣 噻 嗪 与 盐 酸 异 丙 嗪 避 光 操 作 。取 本 品 ，
照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 O.lmol/L
【处 方 】 32mg 盐 酸 溶 液 90 0 ml 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，
利血平 3. lg 经 45分 钟 时 ，取 溶 液 约 10ml，用 0. 4 5 ^ m 孔 径 的 微 孔 滤 膜 滤 过 ，取
氢氣噻嗪 4. 2g 续滤液作为供试品溶液;另精密称取氢氯噻嗪对照品和盐酸异丙
硫酸双肼屈嗪 2. lg 嗪 对 照 品 各 适 量 ，加 含 量 测 定 项 下 稀 释 剂 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
盐酸异丙嗪 1. 0g lml中 含 氢 氣 噻 嗪 3. 4冲 、盐 酸 异 丙 嗪 2.3Hg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品
维生素氏 1-Og 溶 液 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 各 20M1，除 流 动 相 为
维 生 素 B6 1. Og [0.06mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -甲 醇 （90 : 10)(pH 3.0)]-乙腈
泛酸钙 30g (65 ：35)外 ，照 “利 血 平 、氢 氯 噻 嗪 与 盐 酸 异 丙 嗪 ”含 量 测 定 项
三硅酸镁 30g 下 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 中 氢 氯 噻 嗪 和 盐 酸 异
氣化钾 丙 嗪 的 溶 出 量 。 限 度 均 为 标 示 量 的 7 0 % ，均 应 符 合 规 定 。

辅料 适量 其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通贝i 0101) 。
【含量测定】 避 光 操 作 。
制成 1000片 利 血 平 、氢氣噻嗪与 盐 酸 异 丙 嗪 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通
则 0512)测 定 。
【性 状 】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 片 或 薄 膜 衣 片 、糖 衣 片 ， 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0 .0 6mol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 -甲 醇 （90 : 10)
除 去 包 衣 后 ，显 类 白 色 至 微 黄 色 。 ( p H 3.0)为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ，按 下 表 进 行 梯 度 洗
【鉴 别 】 （1)在 利 血 平 、氢 氯 噻 嗪 与 盐 酸 异 丙 嗪 含 量 测 定 脱 ；检 测 波 长 为 2 6 8 m n 。 理 论 板 数 按 利 血 平 峰 计 算 不 低 于
3000，各 主 峰 与 其 他 色 谱 峰 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。
项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 中 三 主 峰 的 保 留 时 间 应 与

对照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。
(2)在 硫 酸 双 肼 屈 嗪 、维 生 素 B , 与 维 生 素 B s 含 量 测 定 项

下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 中 三 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对

照品溶液中相应三主峰的保留时间一致。
(3)取 本 品 1 0 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，置 蒸 发 皿 中 ，加 热 炽 灼

除 去 可 能 含 有 的 铵 盐 ，放 冷 ，转 移 到 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 水 10ml 时 间 （分 钟 ） 流动 相A (% ) 流 动 相 B(% )
溶 解 ,过 滤 ，滤 液 转 移 到 烧 杯 中 ，再 加 入 0.1% 四 苯 硼 钠 溶 液 与 0 100 0
4 100 0
醋 酸 ，即 生 成 白 色 沉 淀 。 7 65
(4)取 本 品 1 0 片 ，除 去 糖 衣 ，研 细 ，置 烧 杯 中 ，加 水 20ml 65 35
20 100 35
使 溶 解 ，过 滤 ，取 滤 液 5 m l 置 具 塞 试 管 中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 21 100
2. 5ml,加 铁 氰 化 钾 试 液 0. 5 m l 与 正 丁 醇 5ml,强 力 振 摇 2 分 25 0
0

钟 ，放 置 分 层 ，置 紫 外 光 灯 下 检 视 ，上 面 的 醇 层 显 强 烈 的 蓝 色 测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 稀 释 剂
[醋 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 钠 9 . 0 g ,加 水 10 0 0 m l使 溶 解 ，加 三 乙 胺
荧 光 ;加 酸 使 成 酸 性 ，蓝 色 荧 光 消 失 ；再 加 碱 使 成 碱 性 ，荧 光 又 3. 0 m l,用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 5. 0)-乙 腈 （55 : 4 5 )]超 声 使 溶

显出。 803 ?