Page 845 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 845
复方左炔诺孕酮滴丸 中 国 药 典 2015年版
剂 ，以 乙 腈 -水 （60 ：40)为 流 动 相 ，左 炔 诺 孕 酮 的 检 测 波 长 为 酚 溶 液 (取 0 . 6 % 三 硝 基 苯 酚 的 乙 醇 溶 液 、7% 氢 氧 化 钠 溶 液 与
2 4 7 m n 。炔 雌 醇 用 荧 光 检 测 器 测 定 ，激 发 波 长 为 2 8 5 n m ，发 射 稀 乙 醇 ，临 用 前 等 量 混 合 ）2m l，放 置 3 0 分 钟 后 ，溶 液 呈 棕
波 长 为 3l0nm。理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 5000。
精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 0 0 0 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 黄色。
(2)取 本 品 1 0 0 丸 ，除 去 包 衣 ，置 小 锥 形 瓶 中 ，加 水 20ml，
取 左 炔 诺 孕 酮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 微 温 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶 解 ，放 冷 ，转 移 至 分 液 漏 斗 中 ，
冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 7 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 锥 形 瓶 用 水 洗 涤 两 次 ，每 次 5讲1，合 并 洗 液 置 分 液 漏 斗 中 ，加
品 贮 备 液 (1);取 炔 雌 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 适 量 ，超 声 乙 醚 振 摇 3 次 ，每 次 4 0 ml ，弃 去 水 层 ，合 并 乙 醚 层 提 取 液 ，用
使 溶 解 ，放 冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 . 1 5 m g 的 溶 水 洗 涤 2 次 ，每 次 25ml，醚 层 经 铺 有 脱 脂 棉 与 无 水 硫 酸 钠 的
液 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 （2)。精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 （1 ) 、（2) 滤 器 滤 过 ，挥 去 乙 醚 ，残 潦 中 加 三 氯 甲 烷 使 溶 解 ，转 移 至 2ml
各 2m l，置 100ml量 瓶 中 ，用 乙 腈 -溶 出 介 质 （1 ：1) 稀 释 至 刻 量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 （必 要 时 滤 过 ），用 1 d m
度 ，摇 匀 。精 密 量 取 2ml，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 微 量 旋 光 管 依 法 测 定 （通 则 0 6 2 1 ) ，应 为 左 旋 ，并 不 得 低
至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 。 按 外 标 法 以 峰 面 于 0. 18。。
积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 的 限 度 均 为 标 示 (3)取 本 品 1 0 丸 ，除 去 包 衣 ，置 小 烧 杯 中 ，加 水 约 4 m l ，微
量 的 6 0 % ，应 符 合 规 定 。
温 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶 解 ，放 冷 ，移 置 分 液 漏 斗 中 ，加 乙
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 醚 20ml，振 摇 提 取 ，弃 去 水 层 ，醚 层 用 水 振 摇 洗 涤 后 ，经 铺 有
【含 置 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。 脱 脂 棉 与 无 水 硫 酸 钠 的 滤 器 滤 过 ，置 蒸 发 皿 中 ，挥 去 乙 醚 ，残
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 渣 加 三 氯 甲 烷 0 . 3 m l 使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 左 炔 诺
为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 (60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m D 孕 酮 与 炔 雌 醇 对 照 品 ，加 三 氯 甲 烷 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 5000，左 炔 诺 孕 酮 峰 与 约 含 左 炔 诺 孕 酮 5. O m g 与 炔 雌 醇 l . O m g 的 溶 液 ，作 为 对 照
炔 雌 醇 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。 品 溶 液 。 照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶
测 定 法 取 本 品 1 0 片 ，分 别 置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 液 各 3(^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氯 甲 烷 -甲
量 ，超 声 4 0 分 钟 并 不 时 振 摇 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶 解 ，放 醇 （9 : 1 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 硫 酸 - 无 水 乙 醇
冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 (1 1 1)混 合 液 ，在 105°C加 热 使 显 色 。 供 试 品 溶 液 所 显 两
液 ，精 密 量 取 5 0 M 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 个成分的主斑点的位置和颜色应与对照品溶液相应的主
孕 酮 与 炔 雌 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ， 斑点相同。
并 定 量 稀 释 制 成 每 lml中 含 左 炔 诺 孕 酮 0.75mg与炔雌 醇 【检 査 】 应 符 合 丸 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则
0. 1 5 m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2m l，置 1 0 0m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀
0108) 。
释 至 刻 度 ,摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 分 别 计 算 每 片 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
的 含 量 ，求 出 平 均 含 量 ，即 得 。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
【类 别 】 避 孕 药 。 为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （60 : 40)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 2 0 n m 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 计 算 不 低 于 5000，左 炔 诺 孕 酮 峰 与
内标物质峰的分离度应符合要求。
复方左炔诺孕酮滴丸 内 标 溶 液 的 制 备 取 醋 酸 甲 地 孕 酮 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释
制 成 每 l m l 中 约 含 l m g 的 溶 液 ，即 得 。
Fufang Zuoquenuoyuntong Diwan
测 定 法 取 本 品 2 0 丸 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量
Compound Levonorgestrel Pills (约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 0 . 7 5 m g ) ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，精 密 加
内 标 溶 液 1 m l ，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相
本 品 含 左 炔 诺 孕 酮 (C21H 280 2)与 炔 雌 醇 (C2o H 240 2)均 应 ?稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，取
为 标 示 量 的 90. 0 % ? 115. 0 % 。 20^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔
雌 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 腈 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml
【处 方 】 中 约 含 左 炔 诺 孕 酮 0. 75m g 与 炔 雌 醇 0. 1 5 m g 的 溶 液 ，精
密 量 取 此 溶 液 与 内 标 溶 液 各 1 m l ，置 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动
左炔诺孕酮 150mg 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。 按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
炔雌醇 30mg 即得。
制成
1000丸
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 丸 。 【类 别 】 避 孕 药 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 丸 ，除 去 糖 衣 ，加 乙 醇 约 2m l，置 水 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
浴 中 加 热 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 溶 解 ，放 冷 ，加 碱 性 三 硝 基 苯
? 798
